[發明專利]一種磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710996087.6
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN108373515A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 陳晨特
• 申請（專利權）人: 陳晨特
• 主分類號: C08F2/38
• 分類號: C08F2/38;C08F2/10;C08F120/06;C07F9/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑，其特征在于，分子式(R為取代基，R₁、R₂為氫或甲基，n：3～8)為

2.一種如權利要求1所述的磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)20～30℃、通氮氣條件下，將5～10份烷基硫醇、6～16份40％～50％堿溶液、15～25份去離子水加入到反應器中，攪拌下反應0.5～1h至溶液透明；向上述透明溶液中加入6～9份二硫化碳，攪拌反應1～2h，得三硫代碳酸鹽溶液。

(2)在冰浴條件下，向(1)中三硫代碳酸鹽溶液逐滴滴加15～25份鹵代烷基磷酸鹽進行反應，0.5～1h滴加完畢；然后滴加5～12份40％～50％堿溶液，0.5～1h滴加完畢，然后加入20～25份去離子水稀釋，恢復至20～30℃攪拌反應12～24h，得磷酸型三硫代碳酸酯溶液；

(3)在冰浴條件下，加40～50份水稀釋(2)中磷酸型三硫代酯溶液，攪拌下滴加2～3mol/L的鹽酸溶液至固體完全析出；然后抽濾，用冰水洗滌，干燥，重結晶得到所述的磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑。

3.根據權利要求2所述的一種磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑的制備方法，其特征在于：所述的硫醇為乙基硫醇、正丙基硫醇、異丙基硫醇、正丁基硫醇、異丁基硫醇、叔丁基硫醇、芐基硫醇、4-巰基-4-甲基-2-戊醇、2-乙基苯硫酚、苯硫酚中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的一種磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑的制備方法，其特征在于：所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。

5.根據權利要求2所述的一種磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑的制備方法，其特征在于：所述的烷基硫醇、二硫化碳、鹵代烷基磷酸鹽的摩爾比為1：1.2～1.4：1.2～1.4。

6.根據權利要求2所述的一種磷酸型三硫代碳酸酯兩親性RAFT試劑的制備方法，其特征在于：鹵代烷基磷酸鹽為3-溴代丙基磷酸鈉、3-溴代丙基磷酸銨、3-溴代丙基磷酸鉀、4-溴代丁基磷酸鈉、4-溴代丁基磷酸銨、4-碘代丁基磷酸鉀、6-碘代己基磷酸銨、6-碘代己基磷酸鈉、6-碘代己基磷酸鉀、4-溴代丁基磷酸鉀、6-溴代己基磷酸銨、6-溴代己基磷酸鈉、6-溴代己基磷酸鉀、8-溴代辛基磷酸鈉、8-溴代辛基磷酸鉀、8-溴代辛基磷酸銨、3-碘代丙基磷酸鈉、3-碘代丙基磷酸銨、3-碘代丙基磷酸鉀、4-碘代丁基磷酸鈉、4-碘代丁基磷酸銨、8-碘代辛基磷酸鈉、8-碘代辛基磷酸鉀、8-碘代辛基磷酸銨中的至少一種。