[發(fā)明專利]一種氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710993515.X | 申請日： | 2017-10-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108039499B | 公開（公告）日： | 2023-10-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 施志聰;黃宗雄;譚植元;劉軍;劉斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/90 | 分類號(hào)： | H01M4/90 |
| 代理公司： | 廣東廣信君達(dá)律師事務(wù)所 44329 | 代理人： | 楊曉松 |
| 地址： | 510062 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 剝離 納米 負(fù)載 氧化 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開一種氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料的制備方法，該制備方法首先通過強(qiáng)氧化劑和濃酸將碳納米管液相剝離制備剝離的碳納米管，然后通過水熱反應(yīng)的方法將四氧化三鈷納米粒子負(fù)載到剝離的碳納米管中，與此同時(shí)，剝離的碳納米管與氮源、鈷源反應(yīng)生成氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料。本發(fā)明技術(shù)方案的制備方法制備過程簡單，原料易得，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。另外制備所得的氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料不僅具有良好的ORR性能，而且具有優(yōu)良的OER性能，在氧電催化領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料的制備方法。
背景技術(shù)
無論是燃料電池或者金屬—空氣電池，都包含有陽極和陰極反應(yīng)，其中陰極氧還原反應(yīng)(ORR)動(dòng)力學(xué)很慢，速率大概是陽極反應(yīng)的千分之一，而過電勢太高是限制燃料電池輸出功率與能量功率的瓶頸。
現(xiàn)有技術(shù)中，ORR催化劑有貴金屬，如鉑、銠等。鉑被認(rèn)為是活性最高的單組分電催化劑之一，然而由于使用鉑存在成本較高，穩(wěn)定性較差并且容易中毒等缺點(diǎn)，因此限制了其實(shí)際應(yīng)用。另外過渡金屬氧化物如四氧化三鈷、四氧化三鐵、氧化亞銅等導(dǎo)電性不好，催化性不高，因此等不到廣泛應(yīng)用。
對于貴金屬以及過渡金屬而言，催化活性中心是金屬原子。最近幾年，非金屬氧還原催化劑由于具有優(yōu)異的耐酸堿性能以及抗甲醇和抗一氧化碳性能，因此得到人們廣泛關(guān)注。在非金屬基電催化劑中，氮摻雜的剝離碳納米管具有高的比表面積，優(yōu)良的導(dǎo)電性能以及良好的穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為理想的氧還原反應(yīng)電催化劑材料之一。
在日益嚴(yán)峻的能源危機(jī)和環(huán)境污染下，將水分解成為氫氣已經(jīng)成為近年來研究熱點(diǎn)。氫氣生產(chǎn)和燃燒過程中零污染物排放、比較高的質(zhì)量能量密度等優(yōu)點(diǎn)使得氫燃料成為有望取代傳統(tǒng)化石能源的新型清潔能源。但是水分解過程不是一個(gè)自發(fā)反應(yīng)，需要高電勢和電催化劑來提高反應(yīng)速率，這樣使得氧化析出反應(yīng)(OER)成為水分解過程中的一個(gè)瓶頸。
但是目前的高效OER催化劑主要以貴金屬如Ru和Ir，但是上述兩種貴金屬成本較高且資源儲(chǔ)備量極低，因此嚴(yán)重局限貴金屬應(yīng)用。另外，因?yàn)榉琴F金屬OER催化劑在金屬—空氣電池以及燃料電池中也起到至關(guān)重要的作用，因此對基于非貴金屬高效且穩(wěn)定的OER催化劑研發(fā)具有非常重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提出一種氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料的制備方法，旨在使氮摻雜的剝離碳納米管負(fù)載過渡金屬氧化物成為氧還原反應(yīng)和氧析出反應(yīng)的催化劑。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：制備剝離碳納米管；
步驟S2：制備氮摻雜剝離碳納米管負(fù)載四氧化三鈷材料。
優(yōu)選地，所述步驟S1包括以下步驟：
步驟S11：將濃酸倒入至裝有碳納米管的燒瓶中，攪拌并充分混合得到分散溶液；
步驟S12：向所述步驟S11的分散溶液中慢慢加入強(qiáng)氧化劑，攪拌一定時(shí)間得到混合物；
步驟S13：將所述步驟S12的混合物放置在水浴中加熱一段時(shí)間并保持?jǐn)嚢瑁?/p>
步驟S14：向所述步驟S13的混合物加入過氧化氫和去離子水，得到分散液；
步驟S15：將所述步驟S14的分散液通過反復(fù)離心和多次洗滌，最終冷卻干燥得到剝離碳納米管。
優(yōu)選地，所述步驟S11中的碳納米管與濃酸的質(zhì)量比為1:40～400，所述步驟S12中的碳納米管與強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為1:1～10，所述步驟S13的水浴溫度范圍為60～90℃，所述步驟S13的水浴反應(yīng)時(shí)間為0.5～10h。
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