[發明專利]一種氮摻雜剝離碳納米管負載四氧化三鈷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710993515.X
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN108039499B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 施志聰;黃宗雄;譚植元;劉軍;劉斌
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種氮摻雜剝離碳納米管負載四氧化三鈷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：制備剝離碳納米管；

步驟S2：制備氮摻雜剝離碳納米管負載四氧化三鈷材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括以下步驟：

步驟S11：將濃酸倒入至裝有碳納米管的燒瓶中，攪拌并充分混合得到分散溶液；

步驟S12：向所述步驟S11的分散溶液中慢慢加入強氧化劑，攪拌一定時間得到混合物；

步驟S13：將所述步驟S12的混合物放置在水浴中加熱一段時間并保持攪拌；

步驟S14：向所述步驟S13的混合物加入過氧化氫和去離子水，得到分散液；

步驟S15：將所述步驟S14的分散液通過反復離心和多次洗滌，最終冷卻干燥得到剝離碳納米管。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S11中的碳納米管與濃酸的質量比為1:40～400，所述步驟S12中的碳納米管與強氧化劑的質量比為1:1～10，所述步驟S13的水浴溫度范圍為60～90℃，所述步驟S13的水浴反應時間為0.5～10h。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述濃酸為濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸、濃磷酸的一種或多種；所述強氧化劑為高錳酸鉀、高氯酸鉀、高鐵酸鉀的一種或多種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括以下步驟：

步驟S21：將所述步驟S1所制備的剝離碳納米管配制成一定濃度的水分散液；

步驟S22：將鈷鹽配成一定濃度的鈷鹽溶液，將配制的鈷鹽溶液與氮源加入至所述步驟S21配制的碳納米管分散溶液中，超聲波攪拌一定時間后放入至高壓反應釜水熱反應一段時間得到混合溶液；

步驟S23：將所述步驟S22得到的混合溶液通過反復抽濾和多次洗滌，最后進行真空干燥得到氮摻雜剝離碳納米管負載四氧化三鈷材料。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S21中的剝離碳納米管分散液的濃度為0.2～5.0mg/mL；所述步驟S22中碳納米管與鈷鹽的質量比為1:10～10:1，碳納米管與氮源的質量比為1:100～5:1；所述步驟S22中的超聲波攪拌時間長為30min，高壓釜水熱反應溫度為140～220℃，反應時間范圍為1h～24h。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷的一種或多種，所述氮源為氨水、尿素、氰胺、硫酸銨的一種或多種。