[發明專利]一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N;N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝

在審

• 申請號: 201710990480.4
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN108727300A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 朱軍
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津盈佳知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12224
• 代理人: 張淑華

本發明是一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N?二環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的工藝，包括的步驟有：(1)二環己胺和鹽酸的反應；(2)次氯酸鈉氧化反應；(3)DZ生成。本發明所述的一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N?二環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺的工藝，過程簡單，不需同時滴加三種原料，不需控制反應液的PH值，易于工業化，使用的二環己胺適量，合成出的促進劑DZ的純度達到98.5％以上。收率達到了95％以上，水相中只有氯化鈉單一鹽分，可回收利用。

技術領域

本發明涉及硫化促進劑合成工藝領域，尤其涉及一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(即DZ)為后效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。特別適用于子午線輪胎，具有硫化促進及粘合作用。

N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(即DZ)的性狀是淺黃色粉末，熔點為104℃，易溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳，溶于乙酸乙酯、酒精、丙酮和汽油，不溶于水。用途：具有次磺酰胺類促進劑最好的防焦燒性能，是生產子午線輪胎、鋼絲膠帶及橡膠厚件不可缺少的重要原料之一。天然膠和合成膠的遲效性促進劑，與促進劑CZ和DIBS相似。特別是用于制造與金屬粘接的橡膠品有著良好金屬粘著性及較好的物理機械性能。

專利名稱：一種橡膠硫化促進劑DZ的制備方法及裝置，專利號201710092441.2的專利文獻中記載了DZ的制備方法包括：將異丙醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，再加入鹽酸，同時控制PH值，然后滴加M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制PH值，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了99％，收率卻不明確，且操作上需三種原料同時進行滴加，操作復雜且步驟混亂，造成反應不完全，效果不好，且氧化劑為次氯酸鈉，得到的廢水中鹽較多，處理起來很困難，對環境影響較大，很難實現批量產業化生產。

《母液套用合成橡膠促進劑的方法》(科技信息，2005，7:23)報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19:317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。上述方法都會產生大量含氯化鈉、硫酸鈉混合鹽廢水，回收利用困難，對環境造成污染。

為此，設計一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝，解決以上問題。

發明內容

本發明為克服以上不足，提供一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝，包括的步驟有：

(1)二環己胺和鹽酸的反應：

預先在反應釜中放入200～1200g二環己胺，滴加31％鹽酸200～1000ml，反應溫度控制在30～80℃，通過200～1500r/min的轉速的攪拌下，使鹽酸充分和二環己胺充分反應；

(2)次氯酸鈉氧化反應：

向步驟(1)中的反應釜中滴加M-Na鹽溶液，攪拌待反應完全后，過濾得固體物質，將所述固體物質加入到氧化釜中，往氧化釜中加入200-1000ml異丙醇溶液，以20-100ml/min的流速加入含量為8-18％次氯酸鈉，反應中，滴加時間控制在1-3h；

(3)DZ生成：

步驟(2)充分反應后所得產物，通過抽濾、水洗、過濾和干燥后得到DZ。