[發(fā)明專利]一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N;N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710990480.4 | 申請日： | 2017-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN108727300A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 科邁化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/80 | 分類號： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津盈佳知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 12224 | 代理人： | 張淑華 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 次氯酸鈉 硫化促進劑 苯并噻唑 次磺酰胺 二環(huán)己基 合成 二環(huán)己胺 氯化鈉 控制反應(yīng)液 氧化反應(yīng) 促進劑 可回收 滴加 收率 鹽酸 | ||
1.一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝，其特征在于，包括的步驟有：
(1)二環(huán)己胺和鹽酸的反應(yīng)：
預先在反應(yīng)釜中放入200～1200g二環(huán)己胺，滴加31％鹽酸200～1000ml，反應(yīng)溫度控制在30～80℃，通過200～1500r/min的轉(zhuǎn)速的攪拌下，使鹽酸充分和二環(huán)己胺充分反應(yīng)；
(2)次氯酸鈉氧化反應(yīng)：
向步驟(1)中的反應(yīng)釜中滴加M-Na鹽溶液，攪拌待反應(yīng)完全后，過濾得固體物質(zhì)，將所述固體物質(zhì)加入到氧化釜中，往氧化釜中加入200-1000ml異丙醇溶液，以20-100ml/min的流速加入含量為8-18％次氯酸鈉，反應(yīng)中，滴加時間控制在1-3h；
(3)DZ生成：
步驟(2)充分反應(yīng)后所得產(chǎn)物，通過抽濾、水洗、過濾和干燥后得到DZ。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝，其特征在于，所述步驟(1)中：
二環(huán)己胺控制在500g，31％鹽酸控制在500ml；
反應(yīng)溫度控制在50℃；
攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種次氯酸鈉合成硫化促進劑N,N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工藝，其特征在于，所述步驟(2)中：
異丙醇溶液控制在300ml；
雙氧水質(zhì)量含量為13％，且流速控制為60ml/min；
控滴加時間控制在2h。
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