[發明專利]采用懸浮結晶與降膜結晶的組合工藝制備雙酚A的方法

有效

• 申請號: 201710990086.0
• 申請日: 2015-08-12
• 公開（公告）號: CN107793296B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 戴伍國;陳群;龐小琳;范洪明
• 申請（專利權）人: 南通星辰合成材料有限公司
• 主分類號: C07C37/84
• 分類號: C07C37/84;C07C39/16
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

1.一種采用懸浮結晶與降膜結晶的組合工藝制備雙酚A的方法，其特征是：包括下列步驟：

（一）懸浮結晶

(1) 在65-75℃的溫度下，將反應溶液調至苯酚中，使p,p-雙酚A含量為25-35重量％；

(2) 在此溫度下將反應溶液充入結晶反應器數n＞1的n級串聯懸浮結晶器中，將反應溶液在各結晶器中循環，反應溶液在各結晶器中循環的循環速率≥2000 m³/小時；所述n級串聯懸浮結晶器中的n＝2；在串聯結晶器中，溫度梯度安排為第一個結晶器60℃，第二個結晶反應器50℃；

(3)采用苯酚進行洗凈和/或溶解，得到雙酚A/苯酚結晶加合物；

（二）熔融結晶

(1) 在150-175℃的溫度、1-150毫巴真空下，將雙酚A/苯酚結晶加合物中的苯酚脫除，最終得到的熔融雙酚A液相含苯酚小于1％；

(2) 在熔融雙酚A液進入降膜結晶器前，添加碳酸氫鈉1-50 ppm、控制pH 5.05-5.10；將所得熔融雙酚A液充入n＞1的n級串聯的降膜結晶器中，進行多步熔融液降膜結晶操作，得產品；其中每級降膜結晶器中依次經過向結晶器中裝料、結晶、剩余液排出、發汗、全部熔融以及提純產品卸料步驟；在裝料、結晶、剩余液排出階段，設定從170-125℃漸降的溫度斜坡；在發汗、全部熔融以及提純產品卸料階段，設定從125-170℃漸升的溫度斜坡。

2.根據權利要求1所述的采用懸浮結晶與降膜結晶的組合工藝制備雙酚A的方法，其特征是：步驟（一）中，作為洗凈和/或溶解用的酚中的至少一部分是采用精制酚。

3.根據權利要求1所述的采用懸浮結晶與降膜結晶的組合工藝制備雙酚A的方法，其特征是：步驟（二）的真空脫除苯酚步驟采用多級真空蒸發系統。

4.根據權利要求1所述的采用懸浮結晶與降膜結晶的組合工藝制備雙酚A的方法，其特征是：步驟（一）中p,p-雙酚A含量為25重量％。