[發(fā)明專利]多尺度石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710986539.2
• 申請(qǐng)日: 2017-10-20
• 公開（公告）號(hào): CN109692661A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洪彥;付永強(qiáng);劉洪麗;魏冬青;李海明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津城建大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.多尺度石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料，其特征在于：石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料平均比表面積為601-605m²g^-1，石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料中同時(shí)存在納米尺度和微米尺度孔隙，納米尺度孔隙平均為10-11nm，微米尺度孔隙平均為20-21μm，按照下述步驟進(jìn)行：

步驟1，將0.6-12重量份埃洛石納米管加入到50重量份去離子水和50重量份乙醇的混合液中，超聲分散均勻，得到埃洛石分散液，將0.6-12重量份苯乙烯磺酸鈉，0.06-1.8重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.4重量份引發(fā)劑，0.08-9重量份四溴雙酚A加入到50重量份去離子水和50重量份乙醇的混合液中，攪拌均勻后將上述溶液加入到埃洛石分散液中，超聲分散均勻，抽真空后保持真空，隨后恢復(fù)到常壓，重復(fù)抽真空步驟三次后，將產(chǎn)物洗滌后，分散于100重量份水中，水浴升溫至70-80℃下引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合時(shí)間至少為50h，洗滌分散至100重量份水中，得到步驟1的分散液；

聚二乙烯基硅氧烷為數(shù)均分子量500-5000，優(yōu)選1000—3000，乙烯基含量摩爾百分?jǐn)?shù)(即乙烯基摩爾數(shù)與整個(gè)氨基單封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩爾數(shù)的比例)0.1-5％的氨基單封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基雙封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步驟2，將0.8-8重量份濃H₂SO₄和0.3-12重量份石墨粉混合，加入0.6-12重量份KMnO₄，將上述混合物置于冰水浴中攪拌反應(yīng)至少12h后，向其中加入75-225重量份水，攪拌均勻后，向上述溶液中加入360-520重量份水和9-52重量份H₂O₂，攪拌均勻，產(chǎn)物洗滌至接近中性后，向產(chǎn)物中加入100重量份水，超聲分散均勻，得到步驟2的分散液；

步驟3，將步驟1和步驟2的分散液混合后，向其中加入0.01-1.5重量份引發(fā)劑，0.03-6重量份硼酸三(2,3—二溴)丙酯，攪拌均勻后，水浴升溫至70-80℃下引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合時(shí)間至少為60h后，向上述反應(yīng)液中加入0.7-12重量份抗壞血酸后繼續(xù)反應(yīng)10-40h后，將產(chǎn)物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質(zhì)在溫度31-56℃和氣壓6-12MPa下進(jìn)行超臨界干燥至少1h，即可得到多尺度石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多尺度石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟1中，將1-10重量份埃洛石納米管加入到水和乙醇的混合溶液中超聲分散1h，將1-10重量份苯乙烯磺酸鈉，0.1-1重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.1重量份引發(fā)劑，0.1-5重量份四溴雙酚A加入到水和乙醇的混合溶液中，攪拌10-60min后將上述溶液加入到埃洛石分散液中，超聲分散25-35min，抽真空后保持真空0.5-2h，在進(jìn)行聚合反應(yīng)時(shí)選擇在70-80℃的水浴條件下預(yù)聚合30-60min后在40-60℃的恒溫水浴中聚合12-24h，隨后將其依次在80℃，90℃，100℃的恒溫水浴中分別聚合2-8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多尺度石墨烯-埃洛石復(fù)合氣凝膠材料，其特征在于：在步驟2中，將1-5重量份濃H₂SO₄和0.5-10重量份石墨粉混合，加入1-10重量份KMnO₄，將上述混合物置于冰水浴中攪拌，在攪拌過程中維持體系溫度為1-3℃，持續(xù)反應(yīng)1-10h后，加入100-200重量份水，攪拌1-4h，冷卻至室溫后，向上述溶液中加入400-500重量份水和10-50重量份H₂O₂，攪拌1-6h。