[發明專利]多尺度石墨烯-埃洛石復合氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710986539.2
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109692661A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 李洪彥;付永強;劉洪麗;魏冬青;李海明
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明提供多尺度石墨烯?埃洛石復合氣凝膠材料及其制備方法，將埃洛石分散液與四溴雙酚A的混合溶液聚合后得到埃洛石分散液，再配制濃H₂SO、石墨粉和KMnO₄的分散液，將上述兩種分散液混合后向其中加入引發劑和硼酸三(2,3—二溴)丙酯后繼續反應，得到多尺度石墨烯?埃洛石復合氣凝膠材料。采用具有微孔結構的中空纖維為原料，搭建三維氣凝膠網絡，利用氣凝膠的介孔結構和纖維的微孔結構，分別負載四溴雙酚A與硼酸三(2,3—二溴)丙酯，將不同特性阻燃劑結合，實現協同阻燃效果。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，更具體地說，涉及一種多尺度石墨烯-埃洛石復合氣凝膠材料及其制備方法。

背景技術

埃洛石是天然的粘土礦物中的一種，屬高嶺石的變種，因此也稱為變高嶺石。它是由高嶺石的片層在自然條件下卷曲而成，在自然界中主要的存在形式是納米管狀(馬智，王金葉，高祥，丁彤，秦永寧.埃洛石納米管的應用研究現狀[J].化學進展，2012，(Z1)：275-283.)。埃洛石礦的分布在全世界各大洲，中國、法國、比利時、新西蘭、美國、土耳其等國家都有豐富的儲量。埃洛石礦在我國主要分布在廣東、湖北、湖南、四川、貴州、云南、山西等省份。

埃洛石是雙層1:1型鋁硅酸鹽材料，具有典型的結晶結構。埃洛石區別于高嶺土的本質特征在于埃洛石層間存在或者曾經存在結晶水，埃洛石的片層是由外層的硅氧四面體和內層的鋁氧八面體規則排布而成，片層中間是游離的水分子。這些水分子容易脫去，這種脫水過程是不可逆的。埃洛石的外表面主要是Si-O-Si鍵組成，內壁則主要是鋁羥基(牛繼南，強穎懷，王春陽，李祥，周一浩，商翔宇，莊全超.埃洛石的命名、結構、形貌和卷曲機制[J].礦物學報，2014，(01)：13-22.)。硅/鋁羥基存在于埃洛石的結晶邊緣或管的端面上，也有少量的包埋羥基存在于結晶結構的內部。埃洛石含有三種狀態的水，主要是吸附水、結晶水和化學水。

埃洛石納米管具有獨特的納米結構，是一種前景廣闊的天然納米材料。且埃洛石納米管分布廣泛，價格便宜，無毒無害。埃洛石因其獨特的納米結構及管狀特性，具有以下優點：首先，來源廣泛，價格便宜；埃洛石是一種天然黏土礦物，蘊藏豐富，分布廣泛且開采較易。其次，具有很好的生物相容性；埃洛石納米管自然形成，無毒無害，生物相容性較好。另外，活潑羥基蘊藏在埃洛石表面和層間，利于埃洛石的改性以及進一步應用。再加上本身具有較大的長徑比和比表面積、納米尺度等特點，埃洛石近年來已得到廣泛關注和研究。

埃洛石納米管的應用領域廣泛。在陶瓷材料、復合材料、緩釋材料、催化劑載體、模板、吸附應用等方面有大量的應用。因為埃洛石納米管是一種黏土礦，所以可用于陶瓷制作，這屬于埃洛石的傳統應用領域。埃洛石具有纖維增強功能，是制備超薄精細陶瓷的理想原料。近幾年來，對埃洛石/聚合物復合材料及其性能的研究越來越受歡迎。埃洛石能夠在多數聚合物復合材料中較好分散，能有效提高聚合物的力學性能、熱穩定性、阻燃性以及結晶性能，與其他傳統填料相比有較大的優勢(伍巍，吳鵬君，何丁，曹賢武，周南橋.埃洛石納米管在高分子納米復合材料中的應用進展[J].化工進展，2011，(12)：2647-2651+2657.)。埃洛石具有獨特結構、環境友好、價廉易得等特點，利用其結構特點和吸附特性能夠制備具有新型結構與性能的材料，廣泛應用于納米復合材料領域。

發明內容

本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種多尺度石墨烯-埃洛石復合氣凝膠材料及其制備方法，采用具有微孔結構的中空纖維為原料，搭建三維氣凝膠網絡，利用氣凝膠的介孔結構和纖維的微孔結構，分別負載不同阻燃劑，將不同特性阻燃劑結合，實現協同阻燃效果。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現。

多尺度石墨烯-埃洛石復合氣凝膠材料及其制備方法，按照下述步驟進行：