[發(fā)明專利]一種納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710985392.5
• 申請(qǐng)日: 2017-10-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109694087B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卓佐西;黃孟凱;李猛;楊文書
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 惠生工程（中國(guó)）有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/40
• 分類號(hào): C01B39/40;B82Y30/00
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219
• 代理人: 金彥;許亦琳

1.一種納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將酸化的鋁源溶液和堿性的硅源溶液混合得到分子篩母液；所述酸化的鋁源溶液包括鋁源、水和礦物酸；所述堿性的硅源溶液包括硅源、水、小分子有機(jī)胺和活性晶種，或者硅源、水、氫氧化鈉、小分子有機(jī)胺和活性晶種；所述活性晶種為只經(jīng)過(guò)低溫干燥處理的納米全硅分子篩，顆粒尺寸不超過(guò)200nm，形貌為10～30nm初級(jí)粒子堆積形成的聚集態(tài)，低溫干燥是指干燥溫度為60℃以下；所述分子篩母液中，Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：水：小分子有機(jī)胺的摩爾比為0.15～0.30：0.005～0.05：1.0：40～60：0.2～0.4；所述活性晶種占SiO₂的2.0～10wt％；

2)將所述分子篩母液進(jìn)行超聲振蕩分散均勻，隨后轉(zhuǎn)入高壓釜進(jìn)行水熱晶化，所述水熱晶化分兩個(gè)階段，第一階段的水熱晶化溫度為60～120℃，第二階段的水熱晶化溫度大于第一階段的水熱晶化溫度；然后，經(jīng)常規(guī)過(guò)濾，洗滌，干燥和焙燒，即得到高結(jié)晶度的納米ZSM-5分子篩聚集體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，還包括如下技術(shù)特征中的至少一項(xiàng)：

1)所述鋁源選自硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁和異丙醇鋁中的一種或多種；

2)所述礦物酸選自硫酸、鹽酸和硝酸中的一種或多種；

3)所述硅源選自硅溶膠和硅酸鈉中的一種或多種；

4)所述小分子有機(jī)胺的分子量為30～90；

5)所述小分子有機(jī)胺選自正丁胺、乙二胺和正丙胺中的一種或多種；

6)所述分子篩母液中，Na₂O與SiO₂的摩爾比為0.18～0.25：1.0；

7)所述分子篩母液中，小分子有機(jī)胺與SiO₂的摩爾比為0.25～0.36：1.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，第一階段的水熱晶化時(shí)間為10～30小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，第一階段的水熱晶化溫度為90～120℃，第一階段的水熱晶化時(shí)間為12～24小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，第二階段的水熱晶化溫度為160～200℃，第二階段的水熱晶化時(shí)間為10～30小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，第二階段的水熱晶化溫度為160～180℃，第二階段的水熱晶化時(shí)間為12～24小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米ZSM-5分子篩聚集體的合成方法，其特征在于，超聲振蕩分散時(shí)間為0.5～5小時(shí)。