[發(fā)明專利]一種紡錘形納米碳酸鈣的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710985261.7
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107792872B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋軍保;宋海玉;周鑫龍;李岳;宋夢燕
• 申請（專利權(quán)）人: 石家莊祥博瑞環(huán)保有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 孫麗紅;蘇艷肅

本發(fā)明公開了一種紡錘形納米碳酸鈣的制備工藝，其以高活性生石灰和二氧化碳為原料，以二級式碳化塔為反應(yīng)設(shè)備，進行反應(yīng)制備；二級式碳化塔由有效反應(yīng)容積比為1:4的一級碳化塔、二級碳化塔串聯(lián)而成，每個碳化塔內(nèi)二氧化碳的每小時通入量與該碳化塔的有效反應(yīng)容積比為3~5L/min:0.8L。本發(fā)明提供的方法制備的紡錘形納米碳酸鈣具有粒徑分散性好、大小均勻，長徑比200:40nm、形貌規(guī)整、純度高分散效果好等優(yōu)勢，而且本發(fā)明提供的制備工藝碳化反應(yīng)時間大大被縮短，生產(chǎn)效率高，同時也提高了反應(yīng)設(shè)備的利用率，適于在工業(yè)生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳酸鈣的制備領(lǐng)域，具體地說是一種紡錘形納米碳酸鈣的制備工藝。

背景技術(shù)

納米碳酸鈣是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新型超細固體粉末材料，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、化學(xué)建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)，其粒度介于10nm-100nm之間。目前，納米碳酸鈣的制備方法主要有連續(xù)噴霧碳化法、超重力碳化法、間歇鼓泡碳化法等。其中，連續(xù)噴霧多段碳化法的生產(chǎn)效率相對較高，對二氧化碳的利用度也相對較高，但其穩(wěn)定生產(chǎn)的可操作性相對較差，最終制備的產(chǎn)品粒徑分布范圍較寬，產(chǎn)品的應(yīng)用特性一般相對較低。超重力反應(yīng)結(jié)晶法的產(chǎn)品平均粒徑小，具有粒徑分布窄，產(chǎn)品質(zhì)量相對穩(wěn)定和碳化時間相對較短等優(yōu)勢，但其生產(chǎn)投資較大，且生產(chǎn)中的動力消耗高，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高，目前尚無法大規(guī)模應(yīng)用。而間歇鼓泡碳化法投資相對較少且操作簡便，其工藝參數(shù)控制可操作性強，但目前行業(yè)內(nèi)普遍采用的原料是純度為28-33%左右的二氧化碳和280左右活性度的生石灰為原料，其生產(chǎn)效率低下，行業(yè)內(nèi)的人試圖采用活性度高的生石灰為原料進行碳化制備，但是高活性的生石灰制備碳酸鈣，存在反應(yīng)速度極快，凝膠現(xiàn)象嚴(yán)重難以控制晶形的問題；即使形成晶形，其產(chǎn)品的粒徑存在：粒徑分布寬，粒徑大小不一而均勻性差的缺陷，這極大地影響了納米碳酸鈣后期應(yīng)用的穩(wěn)定性。因此，在高生產(chǎn)效率下，制備粒徑小、粒徑分布窄、均勻性好的納米碳酸鈣就成為行業(yè)內(nèi)積極研究的課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種紡錘形納米碳酸鈣的制備工藝，以解決間歇鼓泡制備紡錘形納米碳酸鈣存在生產(chǎn)效率低、粒徑大、粒徑分布寬、均勻性差的問題。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種紡錘形納米碳酸鈣的制備工藝，以活性度360-420mL的高活性生石灰和純度≥32%的二氧化碳為原料，以二級式碳化塔為反應(yīng)設(shè)備，進行碳化反應(yīng)制備得到；

其中，

A、所述二級式碳化塔是由一級碳化塔和二級碳化塔串聯(lián)而成，所述一級碳化塔和二級碳化塔的有效反應(yīng)容積比為1∶4，每個碳化塔內(nèi)二氧化碳的通入量與該碳化塔的有效反應(yīng)容積比為3~5L/min∶0.8L；

B、所述碳化反應(yīng)過程包括以下步驟：

（a）將所述高活性生石灰和消化水按質(zhì)量比=1∶5混合消化，過篩，得石灰乳；

（b）在20~25℃條件下，調(diào)節(jié)石灰乳的濃度到6-8波美度，然后加入晶形控制劑A和晶形控制劑B，得初始漿料；

所述晶形控制劑A的添加量是石灰乳中所含干基質(zhì)Ca(OH)₂質(zhì)量的0.8~1.2%；所述晶形控制劑B的添加量是石灰乳中所含干基質(zhì)Ca(OH)₂質(zhì)量的0.8%；

（c）將所述初始漿料泵入到一級碳化塔中，然后通入二氧化碳，保持塔內(nèi)溫度在35℃下碳化至pH=9，放漿；其中，一級碳化塔轉(zhuǎn)速控制為200±50r/min；

本步中，采用同樣的工藝重復(fù)多次泵入初始漿料、碳化、放漿，均儲存于一級儲漿罐中，得一級碳化料；

（d）將所述一級碳化料靜置陳化72h，將陳化后的一級碳化料泵入二級碳化塔中，然后通入二氧化碳，保持塔內(nèi)溫度在35℃下進行碳化反應(yīng)，待漿料的pH值達6.8~7.0時，終止碳化，得終反應(yīng)漿料；