[發明專利]一種加氫精制催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710984467.8
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109692692B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 王海濤;徐學軍;劉東香;馮小萍;王繼鋒
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J31/34;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/02;B01J37/20;C10G45/08
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1.一種加氫精制催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）、配制含Ni、W的混合溶液A，配制含W、Mo、Al的混合溶液B；

（2）、將混合溶液A和偏鋁酸鈉堿性溶液并流加入反應罐中進行成膠反應，生成含鎳、鋁、鎢沉淀物漿液Ⅰ，將所得的漿液Ⅰ進行老化；

（3）、將混合溶液B和氨水并流加入老化后的漿液Ⅰ中進行成膠反應，生成含鎳、鉬、鎢、鋁沉淀物漿液Ⅱ，然后繼續進行老化；

（4）、步驟（3）所得的物料經干燥、成型、洗滌，再經干燥得到加氫精制催化劑；

其中步驟（2）中加入有機助劑P1，步驟（3）中加入有機助劑P2；

所述有機助劑P1為有機膦酸和/或羧酸聚合物，其中所述有機膦酸選自乙二胺四亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸、多元醇膦酸酯、多氨基多醚基亞甲基膦酸、1,2,4- 三羧酸-2-膦酸基丁烷、羥基膦酰基乙酸、氨基三亞甲基膦酸、二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中的一種或多種；所述羧酸聚合物的分子量為400~5000，選自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚馬來酸、聚天冬氨酸、聚環氧琥珀酸、丙烯酸-丙烯酸羥丙酯共聚物、馬來酸-丙烯酸共聚物中的一種或多種；所述有機助劑P2為碳原子數為8個以下的有機羧酸。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機膦酸為乙二胺四亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸中的一種或多種；所述羧酸聚合物為聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚馬來酸、聚天冬氨酸、聚環氧琥珀酸中的一種或多種；所述有機助劑P2中，所述有機羧酸為檸檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、水楊酸、蘋果酸中的一種或多種。

3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中有機助劑P1單獨并流加入，或在配制混合溶液A時加入；步驟（3）中加入有機助劑P2單獨并流加入，或在配制混合溶液B時加入。

4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）的混合溶液A為酸性溶液，其中，Ni以NiO計的重量濃度為5～100g/L，W以WO₃計的重量濃度為2～60g/L；混合溶液B為酸性溶液，其中，W以WO₃計的重量濃度為2～70g/L，Mo以MoO₃計的重量濃度5～80g/L，Al以Al₂O₃計的重量濃度為2～60g/L。

5.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（1）的混合溶液A為酸性溶液，其中，Ni以NiO計的重量濃度為10～80g/L，W以WO₃計的重量濃度為10～50g/L；混合溶液B為酸性溶液，其中，W以WO₃計的重量濃度為4～60g/L，Mo以MoO₃計的重量濃度為10～60g/L，Al以Al₂O₃計的重量濃度為5～40g/L。

6.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中加入有機助劑P1，以混合溶液A的體積為基準，有機助劑P1的加入量為2～50g/L；步驟（3）中加入有機助劑P2，以混合溶液B的體積為基準，有機助劑P2的加入量為2～40g/L。

7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中加入有機助劑P1，以混合溶液A的體積為基準，有機助劑P1的加入量為5～40g/L；步驟（3）中加入有機助劑P2，以混合溶液B的體積為基準，有機助劑P2的加入量為3～30g/L。

8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，通過混合溶液A引入催化劑中W的重量占催化劑中W重量的40%～80%；步驟（3）中，通過混合溶液B引入催化劑中W的重量占催化劑中W重量的20%～60%；步驟（3）中，通過混合溶液B引入Al的重量占催化劑中總Al重量的15%～60%。