[發明專利]一種2,4,6-三氯苯酚熒光分子印跡聚合物及其應用有效
| 申請號: | 201710984240.3 | 申請日: | 2017-10-20 |
| 公開(公告)號: | CN107629161B | 公開(公告)日: | 2020-04-28 |
| 發明(設計)人: | 劉惠蓮;高林;李秀穎;車廣波;閆永勝;蘇斌;胡波 | 申請(專利權)人: | 吉林師范大學 |
| 主分類號: | C08F216/14 | 分類號: | C08F216/14;C08F222/10;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204 | 代理人: | 欒淑華 |
| 地址: | 136000 吉林*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯苯 熒光 分子 印跡 聚合物 及其 應用 | ||
1.一種2,4,6-三氯苯酚熒光分子印跡聚合物,其特征在于:它以沉淀聚合法合成的2,4,6-三氯苯酚為模板分子,7-烯丙氧基香豆素作為功能單體或熒光染料、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯EGDMA為交聯劑,2,2'-偶氮二異丁腈AIBN為引發劑,并由下述步驟制?。簩⒛0宸肿?,4,6-三氯苯酚和功能單體7-烯丙氧基香豆素溶于適量乙腈中,超聲振蕩,室溫下靜置預聚合 12h,使功能單體與2,4,6-三氯苯酚充分作用,加入2-2.5倍于功能單體物質的量的交聯劑 EGDMA,最后加入引發劑 AIBN,其加入量為單體總物質的量的2.5%,將所得混合溶液超聲振蕩 3 ~ 4 min 脫氣后通氮氣 10 min,在氮氣氛圍下密封;采用熱引發聚合方式,將其置于 60℃恒溫油浴鍋中加熱 24 h,聚合完成后,得白色沉淀聚合物;將其用含乙酸10%V/V的甲醇溶液洗脫,除去模板分子,后用甲醇溶液反復浸泡沉淀物,以洗去殘留的乙酸,真空干燥,即得熒光分子印跡聚合物F-MIPs。
2. 根據權利要求1所述的2,4,6-三氯苯酚熒光分子印跡聚合物,其特征在于:所述功能單體7-烯丙氧基香豆素的制備是將10 mmol 的7-羥基香豆素、12 mmol烯丙基溴和痕量的碘溶于100ml N,N-二甲基甲酰胺DMF中,再向溶液中加入10 mmol碳酸鉀,將所得混合溶液超聲振蕩 3 ~ 4 min 脫氣后通氮氣 10 min,在氮氣氛圍下,將其置于 70℃恒溫油浴鍋中加熱 24 h,將產物重結晶即可。
3. 根據權利要求1所述的2,4,6-三氯苯酚熒光分子印跡聚合物,其特征在于:所述的2,4,6-三氯苯酚、7-烯丙氧基香豆素、乙腈的用量配比為2:2:(30-60)mmol/ mmol/mL。
4. 根據權利要求1所述的2,4,6-三氯苯酚熒光分子印跡聚合物在殘留的2,4,6-三氯苯酚的熒光定量檢測中的應用,其特征在于:首先準確配制11種濃度的2,4,6-三氯苯酚標準乙醇溶液,然后稱取50 mg的F-MIPs裝入10 ml離心管中,分別量取已配制的2,4,6-三氯苯酚標準乙醇溶液各5 ml,倒入10 ml裝有F-MIPs的離心管內,超聲分散后,靜置8h,離心取固體,烘干,再利用熒光分光光度計檢測熒光強度,描繪熒光強度-濃度標準曲線。
5. 根據權利要求4所述2,4,6-三氯苯酚熒光分子印跡聚合物在殘留的2,4,6-三氯苯酚的熒光定量檢測中的應用,其特征在于:所述11種2,4,6-三氯苯酚標準乙醇溶液濃度分別是0、1、2、5、10 、20、50、100、200、500、1000nM。
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