[發明專利]銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法

有效

• 申請號: 201710982567.7
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109694085B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 周亞新;孔德金;吳歷斌;李為
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/38
• 分類號: C01B39/38;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法，包括以下步驟：

a)將鋁源、水溶解，加入含碳原子個數為0-3的小分子堿M1，形成溶液A；

b)將硅源、水混合均勻后，加溶液A，完畢后加入ZSM-5晶種；

c)向上述堿性合成液中再次加入含碳原子個數為0-3的小分子堿M2，最終合成液的摩爾配比為：H₂O/SiO₂＝3～150，SiO₂/Al₂O₃＝20～∞，(M1+M2)/SiO₂＝0.2～5；

d)將上述混合溶液晶化；

e)晶化結束后經過濾、洗滌、干燥，得到銨型ZSM-5納米片；

步驟a)中，加入含碳原子個數為0-3的小分子堿M1的摩爾量為M1/SiO₂＝0.05-1；

步驟c)中，加入含碳原子個數為0-3的小分子堿M2的摩爾量為M2/SiO₂＝0.15～4；

含碳原子個數為0-3的小分子堿包括選自乙胺、乙二胺、氨水、尿素、正丙胺中的至少一種；

所述ZSM-5晶種的加入量為合成液重量的0.5％～5％。

2.根據權利要求1所述的銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法，其特征在于鋁源選自異丙醇鋁，氧化鋁、氫氧化鋁、金屬鋁、鋁溶膠、硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法，其特征在于硅源選自氧化硅、硅溶膠、白炭黑、正硅酸乙酯或活性白土中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法，其特征在于步驟e)產物中不含有堿金屬或堿土金屬離子。

5.根據權利要求1所述的銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法，其特征在于步驟e)產物焙燒后的固體量為加入固體量的90％以上。

6.根據權利要求1所述的銨型ZSM-5納米片的無模板劑合成方法，其特征在于，步驟d)中，晶化溫度為100～200℃，晶化時間為0.5～240小時。