[發明專利]一種亞磷酸二甲酯的合成新方法

在審

• 申請號: 201710982030.0
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107488193A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 孫曉峰;徐建生;徐書建;范紅奎;郭凱銳;韓永勝
• 申請（專利權）人: 河南紅東方化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142
• 代理公司: 許昌豫創知識產權代理事務所(特殊普通合伙)41140
• 代理人: 韓曉靜

1.一種亞磷酸二甲酯的合成新方法，其特征在于從黃磷、氯氣、甲醇連續化生產亞磷酸二甲酯；以三氯化磷母液為溶劑，液體黃磷和氯氣緩慢連續投料，發生氯化反應后氣化物料進三氯化磷精餾塔，低沸餾分進入酯化釜與甲醇反應，高沸母液回到氯化釜作溶劑；酯化后的物料經過二級減壓脫酸后進粗酯精餾塔，控制壓力和溫度，得到含量在98%以上的亞磷酸二甲酯。

2.根據權利要求1所述的一種亞磷酸二甲酯的合成新方法，其特征在于用底磷浮標控制三氯化磷母液占反應容積的55~75%，反應過程中保持母液中黃磷和三氯化磷的比例不變。

3.根據權利要求1所述的一種亞磷酸二甲酯的合成新方法，其特征在于酯化反應中三氯化磷、甲醇的重量比為0.69~0.75:1。

4.根據權利要求1所述的一種亞磷酸二甲酯的合成新方法，其特征在于二級減壓脫酸為水吸收脫酸和液堿吸收脫酸。

5.根據權利要求1所述的一種亞磷酸二甲酯的合成新方法，其特征在于粗酯精餾時采用多級冷凝。