[發明專利]電致變色器件離子化方法、制備方法及產品

有效

• 申請號: 201710978658.3
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107740059B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 張永夫;俞峰;周海龍;王曉東
• 申請（專利權）人: 浙江上方電子裝備有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;G02F1/15
• 代理公司: 33315 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 黃燕

本發明公開了一種電致變色器件離子化方法，該電致變色器件包括陽極電致變色層，對所述陽極電致變色層進行離子化的方法為：在靜止的陽極電致變色層上利用旋轉靶磁控濺射直接沉積離子層，沉積過程中，保持旋轉靶外部的靶材勻速旋轉，旋轉靶內部的磁棒正對陽極電致變色層進行往復勻速擺動，沉積過程中通過檢測陽極電致變色層的透過率控制沉積過程。本發明的有益效果是：在制備電致變色器件時，通過動靜態混合鍍膜方式使鋰靶沉積均勻，在線檢測陽極變色層的變色反應可方便時控制變色器件起關鍵作用的離子源的沉積量，使電致變色器件的制備變得簡單有效，有利于電致變色玻璃的產業化。

技術領域

本發明屬于電致變色器件制備技術領域，具體是涉及一種電致變色器件離子化方法、制備方法及產品。

背景技術

電致變色是指在外加電場的極性和強度變化作用下，材料發生可逆的氧化或還原反應，從而導致其顏色發生可逆及穩定的變化。利用該性能制備的電致變色玻璃能對透過玻璃的太陽光的光和熱進行智能調節，降低建筑物為了提高室內舒適度需要(制冷或制熱及照明等)的能耗，是目前最先進的建筑節能玻璃，在強調綠色和生態發展的今天有著巨大的應用市場。

典型的電致變色玻璃由底層導電層、電致變色層、離子傳導層、離子存儲層以及頂層導電層所構成。在電場作用下，離子存儲層的離子經由離子傳導層進入電致變色層實現變色效應；加上反向電場，離子離開電致變色層經由離子傳導層回到離子存儲層從而實現褪色。為了提高變色效果，離子存儲層可用與電致變色層氧化還原反應相反的變色材料(如電致變色層為陰極變色材料則離子存儲層用陽極變色材料，反之亦可)來達到變色疊加的效果，顯著提高電致變色玻璃的變色性能。

目前電致變色玻璃的制備一般用物理氣相沉積或蒸鍍方法，在兩塊玻璃基底上分別生長透明導電層及電致變色層，通過鋰膠將兩片玻璃正面加熱粘合制成夾膠電致變色玻璃。器件制備中，透明導電層、電致變色層均采用磁控濺射，制備工藝成熟簡單，沉積速率慢，厚度能輕易通過調整功率、沉積時間等工藝參數控制，相對比較方便，而變色器件起關鍵作用的離子源控制就非常困難。離子源通常選擇純凈的鋰金屬，為防止被污染，一般存儲在真空環境中，但實際生產中發現在對真空腔體的常規維護保養清理過程中，即使開腔的環境濕度小于5％，材料受開腔影響，極易與水、氣發生化學反應，在表面形成氧化層。表面氧化的靶材在器件制備過程中，隨著不斷濺射，靶材表面逐漸清潔暴露出金屬單質鋰，但同樣工藝參數的沉積速率有較大差異，氧化態沉積速率高于金屬態。與其他功能膜層有很大不同，鋰(或氧化鋰)沉積厚度1nm的不同會導致器件外觀及性能的巨大差異，不能通過簡單的膜厚在線檢測設備來控制。

一種常用的方法，使用100％工作氣體燒靶，濺射去除表面氧化層，最終磁控濺射穩定的金屬鋰單質，整個過程需要60KW·H左右，比較耗時，耗費材料，容易造成腔體的二次污染。實際器件制備時發現，氧化態的離子源與金屬態的離子源制備的器件變色效果沒有差異，一種常用的方法，同時使用工作氣體與反應氣體，濺射出靶材表面氧化物的同時讓靶材輕微中毒氧化，維持著靶材表面氧化程度的動態平衡，保證沉積速率的一致性，但實際生產中發現動態平衡點不易尋找，鋰對反應氣體極為敏感，通入小于3sccm的反應氣體都會讓靶材中毒加劇，氧化態-金屬態動態平衡被打破。沉積過少的離子源導致電致變色調制范圍小，嚴重時影響并顯著增大頂層透明導電層的電阻，達不到變色效果。離子源過多則會極大的影響電致變色器件初始顏色及變色速度，離子源對腔體的因此，離子化技術是制約電致變色玻璃產業化推廣的關鍵技術。

發明內容

為了解決電致變色器件中起關鍵作用的離子源控制技術難題，本發明提出了一種電致變色器件離子化方法，采用動靜態混合鍍膜方法，沉積的膜層更均勻，通過在線檢測變色反應后的透過率，控制離子層的沉積，使得控制更加精確。

本發明還提供了一種電致變色器件的制作方法和制備得到的電致變色器件，由該方法得到的電致變色器件中，離子層沉積的更加均勻。