[發(fā)明專利]一種注射用硫酸艾沙康唑鎓及其凍干工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710977392.0
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107661298B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 張銳
• 申請（專利權）人: 上海鍵合醫(yī)藥科技有限公司;上海司太立制藥有限公司
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/427;A61P31/10
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

1.注射用硫酸艾沙康唑鎓凍干制劑的凍干工藝，其中所述注射用硫酸艾沙康唑鎓凍干制劑，由以下組分制備而成：硫酸艾沙康唑鎓，甘露醇，硫酸，注射用水，各組分的配比如下，1000支：

(1)硫酸艾沙康唑鎓372.6g；

(2)甘露醇96g；

(3)硫酸適量，調pH至1.0-2.0；

(4)加注射用水至3000ml；

所述工藝包括將上述配比的藥物配制成藥液，進行如下處理：

a.將裝有3ml藥液的中硼硅管制瓶擺入板層預降溫至-10℃的冷凍干燥機內；

b.以每小時30～35℃的速率將冷凍干燥機擱板溫度降至-40℃以下；

c.當制品溫度降至-40℃以下時，保溫2～4小時；

d.將擱板溫度升至-25～-30℃，保溫1～2小時；

e.將擱板溫度降至-40℃以下時，保溫1～2小時；

f.將擱板溫度升至-25～-30℃，保溫1～2小時；

g.再將擱板溫度降至-45℃，保溫2～4小時；

h.開始抽真空，當真空度達10～20Pa以下，開始升溫；

i.以6-8℃/h的速率將擱板溫度升至-15℃～-20℃，保持10～14小時；

j.以8-12℃/h的速率將擱板溫度升至0℃，保持2～6小時；

k.以10-15℃/h的速率將擱板溫度升至20℃～25℃，保溫2～6小時；l.以10-15℃/h的速率將擱板溫度升至40℃～45℃，保溫6～12小時；m.真空度控制在50-100pa壓塞、破空，出料，即得注射用硫酸艾沙康唑鎓。

2.根據(jù)權利要求1所述的凍干工藝，其特征在于，步驟如下：

a.將裝有3ml藥液的中硼硅管制瓶擺入板層預降溫至-10℃的冷凍干燥機內；

b.以每小時35℃的速率將冷凍干燥機擱板溫度降至-40℃以下；

c.當制品溫度降至-40℃以下時，保溫2～4小時；

d.將擱板溫度升至-25～-30℃，保溫1～2小時；

e.將擱板溫度降至-40℃以下時，保溫1～2小時；

f.將擱板溫度升至-25～-30℃，保溫1～2小時；

g.再將擱板溫度降至-45℃，保溫2～4小時；

h.開始抽真空，當真空度達20Pa以下，開始升溫；

i.以6-8℃/h的速率將擱板溫度升至-20℃，保持14小時；

j.以8-12℃/h的速率將擱板溫度升至0℃，保持2小時；

k.以10-15℃/h的速率將擱板溫度升至20℃，保溫2～6小時；

l.以10-15℃/h的速率將擱板溫度升至40℃，保溫6～12小時；

m.真空度控制在50-100pa壓塞、破空，出料，即得注射用硫酸艾沙康唑鎓。

3.根據(jù)權利要求1所述的凍干工藝，其特征在于，步驟如下：

a.將裝有3ml藥液的中硼硅管制瓶擺入板層預降溫至-10℃的冷凍干燥機內；

b.以每小時30℃的速率將冷凍干燥機擱板溫度降至-40℃以下；

c.當制品溫度降至-40℃以下時，保溫2～4小時；

d.將擱板溫度升至-25～-30℃，保溫1～2小時；

e.將擱板溫度降至-40℃以下時，保溫1～2小時；

f.將擱板溫度升至-25～-30℃，保溫1～2小時；

g.再將擱板溫度降至-45℃，保溫2～4小時；

h.開始抽真空，當真空度達10Pa以下，開始升溫；

i.以6℃/h的速率將擱板溫度升至-15℃，保持14小時；

j.以10℃/h的速率將擱板溫度升至0℃，保持6小時；

k.以12℃/h的速率將擱板溫度升至25℃，保溫2～4小時；

l.以15℃/h的速率將擱板溫度升至45℃，保溫6～8小時；

m.真空度控制在50pa壓塞、破空，出料，即得注射用硫酸艾沙康唑鎓。