[發明專利]一種二氧化碳吸收劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710977258.0
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107737585A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 黃旭東;林茂蘭
• 申請（專利權）人: 黃旭東
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明涉及廢氣處理技術領域，具體涉及一種二氧化碳吸收劑的制備方法。

背景技術

最近幾十年，隨著化石燃料等大量使用，二氧化碳的排放量也越來越大，其產生的溫室效應，引起了嚴重的氣候變化問題，即全球變暖，其后果會導致冰川融化，海平面上升等嚴重的問題。因此，二氧化碳捕獲和分離技術的發展，在緩解和改善溫室效應問題方面，發揮著越來越重要的作用，因此是一個全球性研究熱點課題。而二氧化碳捕獲的一個重要挑戰是開發出高效的二氧化碳吸附劑。傳統的二氧化碳吸附劑是胺類化合物、活性炭等多孔碳和傳統分子篩，他們的高溫穩定性差，吸附量低，而金屬–有機骨架材料，是最近十幾年發展起來的新型的二氧化碳的吸附劑。像大部分的多孔材料一樣，金屬–有機骨架材料捕獲二氧化碳靠得是孔道和比表面。而相較于傳統的二氧化碳吸附劑，例如分子篩或者活性炭，金屬–有機骨架材料一般都有更大的比表面和更高的孔體積，而且有些還具有二氧化碳吸附活性位點，因此對二氧化碳一般具有更高的吸附量。

因此，發明一種具有更高的吸附量和比表面積的新型二氧化碳吸附劑，對廢氣處理技術領域具有積極的意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前傳統的二氧化碳吸收劑吸附容量低、耐高溫性能差、比表面積小的缺陷，提供了一種二氧化碳吸收劑的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種二氧化碳吸收劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，分別稱取20～22份2,5,8,11-四頻哪醇硼酸酯基苝、13～15份1,3,6,8-四溴基芘，3～5份三苯基膦，10～15份氟化銫和40～50份硝酸鋁加入三口燒瓶中，搖床振蕩混合，得到混合物；

（2）再向三口燒瓶中加入N，N’-二甲基甲酰胺和甲苯，攪拌混合得到混合液，繼續向三口燒瓶中加入2-氨基對苯二甲酸，繼續攪拌得到預反應液；

（3）將上述裝有預反應液的三口燒瓶放入超聲振蕩儀中，振蕩反應，反應結束后再在氮氣保護狀態下加熱升溫，保溫回流反應；

（4）待上述反應結束后，過濾分離得到濾渣，分別用氯仿、丙酮和去離子水依次沖洗3～5次，再將沖洗后的濾渣放入索式抽提器中，用四氫呋喃抽提，得到抽提產物；

（5）將上述抽提產物和L-天冬酰胺溶液混合后裝入發酵罐中作為發酵底物，再向發酵罐中加入酵母粉，密封發酵；

（6）待上述發酵結束后，取出發酵產物過濾，分離去除發酵濾液，得到發酵濾渣，將發酵濾渣用無水乙醇和去離子水分別沖洗3～5次，沖洗后冷凍干燥，即得二氧化碳吸收劑。

步驟（1）中所述的搖床振蕩混合時間為10～15min。

步驟（2）中所述的N，N’-二甲基甲酰胺的加入量為混合物質量的2～3倍，甲苯的加入量與混合物質量相等，攪拌混合時間為30～35min，2-氨基對苯二甲酸的加入量為混合液質量的10～15%，繼續攪拌時間為30～40min。

步驟（3）中所述的振蕩反應的超聲功率為150～200W，振蕩反應的超聲頻率為25～30kHz，振蕩反應的時間為30～40min，加熱升溫的溫度為70～80℃，保溫回流反應的時間為24～30h。

步驟（4）中所述的抽提時間為15～20h。

步驟（5）中所述的L-天冬酰胺溶液的質量濃度為18g/L，抽提產物和L-天冬酰胺溶液的質量比為1:5，酵母粉的加入量為發酵底物質量的10%，密封發酵的溫度為37～40℃，密封發酵的時間為5～7天。

步驟（6）中所述的冷凍干燥的溫度為-15～-10℃。

本發明的有益效果是：

（1）本發明選用了一個具有大共軛π鍵的含苝基的四節點單體和芘基四節點單體通過Suzuki反應來合成了一種新型的共軛微孔聚合物，由于兩種單體均有大共軛π鍵，因此化合物能具備很好的氣體吸附功能，含大共軛π鍵稠環苝基單體，其單體本身就是一個氣體吸附活性位點，使其與另一個大共軛π鍵稠環芘基單體共聚，得到的聚合物具有非常好的二氧化碳吸附能力；

（2）本發明還在聚合的過程中加入了2-氨基對苯磺酸，一方面是向聚合物中引入了氨基基團，使得合成的聚合物具有雙活性位點，可以提高吸收劑對二氧化碳的吸附能力，另一方面2-氨基對苯磺酸的對稱性好，空間位阻大，因此其耐熱性強，引入聚合物之后能夠提高聚合物的耐高溫性能，另外2-氨基對苯磺酸中還含有耐熱性極佳的苯環，也能進一步提高最終合成二氧化碳吸收劑的耐高溫性能；