[發(fā)明專利]一種二氧化碳吸收劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710977258.0 | 申請日: | 2017-10-19 |
| 公開(公告)號: | CN107737585A | 公開(公告)日: | 2018-02-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 黃旭東;林茂蘭 | 申請(專利權(quán))人: | 黃旭東 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司11403 | 代理人: | 馬驍 |
| 地址: | 213000 江蘇省常*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 二氧化碳 吸收劑 制備 方法 | ||
1.一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
(1)按重量份數(shù)計,分別稱取20~22份2,5,8,11-四頻哪醇硼酸酯基苝、13~15份1,3,6,8-四溴基芘,3~5份三苯基膦,10~15份氟化銫和40~50份硝酸鋁加入三口燒瓶中,搖床振蕩混合,得到混合物;
(2)再向三口燒瓶中加入N,N’-二甲基甲酰胺和甲苯,攪拌混合得到混合液,繼續(xù)向三口燒瓶中加入2-氨基對苯二甲酸,繼續(xù)攪拌得到預(yù)反應(yīng)液;
(3)將上述裝有預(yù)反應(yīng)液的三口燒瓶放入超聲振蕩儀中,振蕩反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后再在氮?dú)獗Wo(hù)狀態(tài)下加熱升溫,保溫回流反應(yīng);
(4)待上述反應(yīng)結(jié)束后,過濾分離得到濾渣,分別用氯仿、丙酮和去離子水依次沖洗3~5次,再將沖洗后的濾渣放入索式抽提器中,用四氫呋喃抽提,得到抽提產(chǎn)物;
(5)將上述抽提產(chǎn)物和L-天冬酰胺溶液混合后裝入發(fā)酵罐中作為發(fā)酵底物,再向發(fā)酵罐中加入酵母粉,密封發(fā)酵;
(6)待上述發(fā)酵結(jié)束后,取出發(fā)酵產(chǎn)物過濾,分離去除發(fā)酵濾液,得到發(fā)酵濾渣,將發(fā)酵濾渣用無水乙醇和去離子水分別沖洗3~5次,沖洗后冷凍干燥,即得二氧化碳吸收劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的搖床振蕩混合時間為10~15min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的N,N’-二甲基甲酰胺的加入量為混合物質(zhì)量的2~3倍,甲苯的加入量與混合物質(zhì)量相等,攪拌混合時間為30~35min,2-氨基對苯二甲酸的加入量為混合液質(zhì)量的10~15%,繼續(xù)攪拌時間為30~40min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的振蕩反應(yīng)的超聲功率為150~200W,振蕩反應(yīng)的超聲頻率為25~30kHz,振蕩反應(yīng)的時間為30~40min,加熱升溫的溫度為70~80℃,保溫回流反應(yīng)的時間為24~30h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于:步驟(4)中所述的抽提時間為15~20h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于:步驟(5)中所述的L-天冬酰胺溶液的質(zhì)量濃度為18g/L,抽提產(chǎn)物和L-天冬酰胺溶液的質(zhì)量比為1:5,酵母粉的加入量為發(fā)酵底物質(zhì)量的10%,密封發(fā)酵的溫度為37~40℃,密封發(fā)酵的時間為5~7天。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化碳吸收劑的制備方法,其特征在于:步驟(6)中所述的冷凍干燥的溫度為-15~-10℃。
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