[發明專利]用于制備碳酸二苯酯的催化劑的制備及應用

有效

• 申請號: 201710976942.7
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN109675622B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 戈軍偉;何文軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于碳酸二苯酯制備的催化劑，其特征在于，所述的催化劑為負載型單分散鈦催化體系催化劑，包括載體和鈦酸酯基團，所述載體為基底，所述鈦酸酯基團為活性中心，其結構式為：

其中R2、R3、R4為烷基或芳香基；所述催化劑中鈦的含量為0.1~20%。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述R2、R3為甲基、乙基、或丙基；R4為羥基、或甲基。

3.一種權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）載體表面一步修飾：將載體加入到溶劑中，加熱，加入氨基硅氧烷，冷卻，過濾，洗滌；

2）載體表面二步修飾：配置羥基羧酸溶解，加入1）中，加熱，過濾，洗滌，干燥；

3）載體鈦處理：將鈦前驅體溶解于溶劑中，將2）中處理過載體加入，加熱，加入苯酚后，過濾，洗滌，干燥，得到催化劑；

所述載體，氨基硅氧烷，羥基羧酸和鈦前驅體摩爾比例范圍為，載體：氨基硅氧烷：羥基羧酸：鈦前驅體=1：0.01~10：0.01~10：0.01~10。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述羥基羧酸包括羥基苯甲酸或羥基苯乙酸。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述載體為碳材料、硅材料、陶瓷、金屬、金屬氧化物材料的一種或幾種；溶劑為甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、醇中的一種或幾種。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鈦前驅體包括選自氧化鈦、氯化鈦、硫酸鈦、鈦酸酯中的一種或幾種。

7.一種用于碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應制備碳酸二苯酯方法，其特征在于，碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應制備碳酸二苯酯，采用權利要求1所述催化劑。

8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，所述反應的反應溫度為120~190℃，碳酸二甲酯和苯酚的摩爾比為0.5~5：1，反應時間為5~50h，催化劑與苯酚的重量比為0.01~0.5：1。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，反應分兩步，第一步反應的溫度為140~180℃，碳酸二甲酯和苯酚的摩爾比為1~3：1，碳酸二甲酯滴加時間為2~6h，第二步反應的反應溫度為140~180℃，反應時間為5~20h，催化劑與苯酚的重量比為0.05~0.5：1。