[發(fā)明專利]一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710973533.1
• 申請(qǐng)日: 2017-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN107721842B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴耀;劉玲玲;梁全德;張敏;王榮良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連九信精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/083
• 分類號(hào): C07C51/083;C07C65/34;C07C51/367;C07C65/105;C07C67/08;C07C69/76;C07C29/36;C07C33/46;C07C29/60;C07C35/52;C07C45/29;C07C49/697
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1.一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：以苯酐與溴苯為原料，依次經(jīng)過開環(huán)反應(yīng)、還原反應(yīng)、酯化反應(yīng)、叔醇化反應(yīng)、環(huán)合反應(yīng)和氧化反應(yīng)，得到10,10-雙取代-3-溴蒽酮；反應(yīng)方程式如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述開環(huán)反應(yīng)：以苯酐與溴苯，在三氯化鋁存下，發(fā)生單開環(huán)生成化合物1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述還原反應(yīng)：化合物1與硼氫化鈉反應(yīng)，生成化合物2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)：化合物2在80％質(zhì)量分?jǐn)?shù)硫酸存下與甲醇進(jìn)行反應(yīng)，生成化合物3；其中，80％質(zhì)量分?jǐn)?shù)硫酸與化合物2的摩爾比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述叔醇化反應(yīng)：化合物3與格氏試劑反應(yīng)，生成化合物4；在反應(yīng)過程中，需要加入四氫呋喃及正己烷作溶劑，四氫呋喃與正己烷的重量比為5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于：所述叔醇化反應(yīng)中，格氏試劑選自甲基格氏試劑或苯基格氏試劑，對(duì)應(yīng)R分別為甲基或苯基。

7.根據(jù)權(quán)利要求1一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述環(huán)合反應(yīng)：化合物4在路易斯酸存下進(jìn)行關(guān)環(huán)反應(yīng)，生成化合物5；路易斯酸選自三溴化硼、三氟化硼或三苯基硼；在反應(yīng)過程中，化合物4與路易斯酸溶液需要保持等比例同時(shí)滴加，滴加時(shí)間需要控制在2.0h以上，反應(yīng)釜溫需要控制＜10℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1一種制備10,10-雙取代-3-溴蒽酮的方法，其特征在于，所述氧化反應(yīng)：化合物5發(fā)生氧化反應(yīng)，生成化合物6；在反應(yīng)過程中，需要加入三氟乙酸，二氧化錳作促進(jìn)劑，化合物5、三氟乙酸及二氧化錳的摩爾比為1:0.1:1。