[發明專利]硅油及其連續化制備方法

有效

• 申請號: 201710971797.3
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107722276B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 馮欽邦;王躍林;諶紹林;吳利民;蔡家亮
• 申請（專利權）人: 廣州福澤新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

本發明涉及一種硅油及其連續化制備方法。一種硅油的連續化制備方法，包括以下步驟：將六甲基環三硅氧烷溶解于分散劑中得到混合液；對所述混合液進行脫水處理；向所述混合液中加入封端劑；將所述混合液加熱至30℃～80℃，進行反應得到反應物；及脫除反應物中的低沸物得到硅油；其中，對混合液進行脫水處理時采用冷凝液對脫水處理的溢出物進行噴淋處理；脫除反應物中的低沸物得到硅油時采用冷凝液對脫除的低沸物進行噴淋處理。上述硅油的連續化制備方法，避免了將六甲基環三硅氧烷直接加熱熔融成液相而造成易發生爆炸的危險；且避免了六甲基環三硅氧烷凝固在冷凝器及真空管道中，造成反應體系堵塞而導致產品單耗和能耗過高，收率降低的問題。

技術領域

本發明涉及含硅化合物制備技術領域，特別是涉及一種硅油及其連續化制備方法。

背景技術

硅油是目前市場上最常見的聚硅氧烷產品之一，它是以硅氧鍵(Si—O)為主鏈的液態線性聚硅氧烷，主鏈硅原子上全部連接甲基稱為甲基硅油，部分甲基被苯基取代則為苯基硅油，被乙烯基取代則為乙烯基硅油。目前工業上最常用的生產硅油的方法為：環硅氧烷與封端劑在酸性催化劑或堿性催化劑作用下反應制備，所用環硅氧烷為八甲基環四硅氧烷(D4)或二甲基硅氧烷混合環體(DMC)，通常在聚合反應前會經過一個脫水步驟以脫除環硅氧烷中的水分，聚合反應完畢后會經過一個脫除低沸物步驟以脫除低分子。六甲基環三硅氧烷(D3)也是環硅氧烷中的一種，它同D4和DMC一樣，也是有機硅單體生產的產物，但由于D3熔點低(50-64℃)，常溫下為白色晶體狀固體，因此不能直接用作硅油制備的原料，通常將其溶解于溶劑(如苯、丙酮等)中使用，但大量溶劑的使用造成環境污染，同時還會使成本增加，溶劑的殘留也會影響產品的品質。發明專利CN103613765B公開了以六甲基環三硅氧烷(D3)為原料，在堿性催化劑四甲基氫氧化銨硅醇鹽及KOH硅醇鹽催化下制備粘度可控的二甲基硅油，D3加入反應釜前直接加熱熔融成液相，避免了溶劑的使用，但D3閃點僅為35℃，直接加熱熔融D3存在爆炸的危險，不適用于規模化生產。同時由于目前市售的D3一般都含有雜質，如加熱熔融成液相直接用于生產，則產品品質得不到保證。

為了控制硅油的殘余羥基含量，反應聚合前，都有一個脫水過程，其餾出物中含有大量D3，并且在脫除低沸物過程中的餾出物中也不可避免的含有D3。而D3熔點低，很容易冷凝堵塞冷凝器及真空管道，進而堵塞真空系統，同時由于D3凝固在冷凝器或管道內壁，造成系統冷卻效果變差，進而導致低分子回收效率降低，從而導致產品單耗及能耗變高，收率降低。

發明內容

基于此，有必要針對目前采用D3制備硅油的方法易發生爆炸、D3易堵塞反應體系而導致產品單耗和能耗過高，收率降低的問題，提供一種硅油及其連續化制備方法。

一種硅油的連續化制備方法，包括以下步驟：

將六甲基環三硅氧烷溶解于分散劑中得到混合液，所述分散劑為八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環體中的至少一種；

在保護性氣體氛圍下，對所述混合液進行脫水處理；

向所述混合液中加入封端劑；

將所述混合液加熱至30℃～80℃，在催化劑的催化作用下進行反應得到反應物；及

脫除所述反應物中的低沸物得到所述硅油；

其中，所述在保護性氣體氛圍下，對所述混合液進行脫水處理的步驟中采用冷凝液對脫水處理的溢出物進行噴淋處理；

所述脫除所述反應物中的低沸物得到所述硅油的步驟中采用冷凝液對脫除的所述低沸物進行噴淋處理。

在其中一個實施方式中，所述六甲基環三硅氧與所述分散劑的質量比為0.01～0.6:1。

在其中一個實施方式中，所述封端劑選自選自六甲基二硅氧烷、低鏈接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氫二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一種。