[發(fā)明專利]硅油及其連續(xù)化制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710971797.3
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107722276B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮欽邦;王躍林;諶紹林;吳利民;蔡家亮
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州福澤新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/04
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

1.一種硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將六甲基環(huán)三硅氧烷溶解于分散劑中得到混合液，所述分散劑為八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環(huán)體中的至少一種；

在保護(hù)性氣體氛圍下，對所述混合液進(jìn)行脫水處理；

向所述混合液中加入封端劑；

將所述混合液加熱至30℃～80℃，在催化劑的催化作用下進(jìn)行反應(yīng)得到反應(yīng)物；及

脫除所述反應(yīng)物中的低沸物得到所述硅油；

其中，所述在保護(hù)性氣體氛圍下，對所述混合液進(jìn)行脫水處理的步驟中采用冷凝液對脫水處理的溢出物進(jìn)行噴淋處理；

所述脫除所述反應(yīng)物中的低沸物得到所述硅油的步驟中采用冷凝液對脫除的所述低沸物進(jìn)行噴淋處理；

所述冷凝液為八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、二甲基硅氧烷混合環(huán)體和冷凝回收液中的至少一種；

其中，所述冷凝回收液為采用八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環(huán)體中的至少一種對脫水處理的溢出物進(jìn)行噴淋處理回收得到的冷凝液或回收低分子；或所述冷凝回收液為采用八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環(huán)體中的至少一種對脫除的所述低沸物進(jìn)行噴淋處理回收得到的冷凝液或回收低分子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述六甲基環(huán)三硅氧與所述分散劑的質(zhì)量比為0.01～0.6:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述封端劑選自六甲基二硅氧烷、低鏈接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氫二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述封端劑與所述六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量比為0.02～0.4:0.01～0.6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述催化劑為酸性白土、雜多酸和陽離子交換樹脂中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體選自氮?dú)狻⒑夂蜌鍤庵械闹辽僖环N。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述在保護(hù)性氣體氛圍下，對所述混合液進(jìn)行脫水處理的步驟前還包括步驟：將所述采用冷凝液對脫水處理的溢出物進(jìn)行噴淋處理的步驟中回收得到的冷凝液與所述混合物進(jìn)行合并；

及/或，所述在保護(hù)性氣體氛圍下，對所述混合液進(jìn)行脫水處理的步驟前還包括步驟：將所述采用冷凝液對脫除的所述低沸物進(jìn)行噴淋處理的步驟中回收得到的冷凝液與所述混合物進(jìn)行合并。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述脫水處理的溫度為85℃～95℃，所述脫水處理的真空度為小于或等于-0.08MPa，所述脫水處理的時間為0.5h～1.5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅油的連續(xù)化制備方法，其特征在于，所述脫除所述反應(yīng)物中的低沸物得到所述硅油的步驟的溫度為160℃～220℃，真空度為小于-0.098MPa，時間為2h～5h。

10.一種硅油，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的硅油的連續(xù)化制備方法制備得到。