[發明專利]一種炔苯酰草胺的制備方法

有效

• 申請號: 201710971139.4
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107903181B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 彭榮貴;陳標;裴建華;樂成芝
• 申請（專利權）人: 江蘇綠葉農化有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/65
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

本發明公開了一種炔苯酰草胺的制備方法，該方法是包括通過氯代反應制備得到3?氯?3甲基丁炔，通過氨解反應制備得到3?氨基?3?甲基丁炔，然后通過酰胺化反應制備得到高純度的炔苯酰草胺。本發明通過大量實驗篩選最佳的炔苯酰草胺的制備方法，整個工藝設計合理，工藝操作簡單、高效，尤其是篩選出最佳的反應條件，包括步驟1氯代反應、步驟2的氨解反應和步驟3的酰胺化反應的原料的組成，反應原料的最佳用量比、反應溫度、反應時間等步驟，可大大地提高反應得率(可達93％以上)，可減少副反應，提高反應速率，大幅減低生產成本，具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于合成化學技術領域，具體涉及一種炔苯酰草胺的制備方法。

背景技術

炔苯酰草胺，中文名稱N-(1，1-二甲基炔丙基)-3，5-二氯苯甲酰胺，炔苯酰草胺是一種內吸傳導選擇性酰胺類除草劑，其作用機理是通過根系吸收傳導，干擾雜草細胞的有絲分裂。主要防治單子葉雜草，對闊葉作物安全。在土壤中的持效期可達60天左右。可有效控制雜草的出苗，即使出苗后，仍可通過芽鞘吸收藥劑死亡。一般播后芽前比苗后早期用藥效果好。

現有技術中關于炔苯酰草胺的合成方法較少，且合成效率較低，得率低，且反應條件要求高，環保性差，且合成得到的炔苯酰草胺純度較低，成本較高。

發明內容

發明目的：本發明目的是為了克服現有技術的不足，提供一種工藝設計合理，操作方便，成本低，合成效率高，得率高，純度高的炔苯酰草胺的制備方法。

技術方案：為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案為：

一種炔苯酰草胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：3-氯-3甲基丁炔的合成

首先打開氯代反應釜回進冷凍閥，對反應釜進行降溫，然后依次投入鹽酸、氯化鋅、聚乙二醇600；再依次抽入3-羥基-3甲基丁炔和硫酸入高位槽，待反應釜溫降至0～5℃時，同時滴加3-羥基-3甲基丁炔和硫酸到反應釜，滴加結束后，保溫反應，反應結束后轉入水洗釜水洗，然后攪拌靜置，分出水層，然后轉至抽慮釜抽慮，抽濾后，干燥，得到3-氯-3-甲基丁炔；

步驟2：3-氨基-3-甲基丁炔的合成

將硝酸銀和步驟1合成的3-氯-3-甲基丁炔依次投入氨解反應釜內，攪拌，降溫至0～5℃，然后向氨解反應釜內通入液氨，通氨結束后，保溫反應，反應結束后，加入水攪拌，然后轉入蒸餾釜進行常壓蒸餾，待蒸餾溫度至120～140℃時，蒸餾結束，待氨解反應釜的夾套循環水降溫至30～40℃時，將前、中、后餾分合并一起轉至水洗釜，加入過飽和鹽水攪拌靜置，分層，得到3-氨基-3-甲基丁炔；

步驟3：酰胺化反應

先用水溶解片堿并降溫至5～10℃，然后依次投入氫氧化鈉、三乙胺、二氯甲烷，攪拌降溫至0～5℃，然后滴加3,5-二氯苯甲酰氯，控制溫度在15℃以下，滴加時間6～10小時，滴加結束后，保溫反應，保溫反應結束后，離心，烘干：得到炔苯酰草胺。

作為優選方案，所述的炔苯酰草胺的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：3-氯-3甲基丁炔的合成

首先打開氯代反應釜回進冷凍閥，對反應釜進行降溫到10℃，然后依次投入鹽酸、氯化鋅、聚乙二醇600；再依次抽入3-羥基-3甲基丁炔和硫酸入高位槽，待反應釜溫降至0℃時，同時滴加3-羥基-3甲基丁炔和硫酸到反應釜，滴加結束后，0～5℃下保溫反應2小時，反應結束后轉入水洗釜水洗，然后攪拌靜置，分出水層，然后轉至抽慮釜抽慮，抽濾后，干燥，得到3-氯-3-甲基丁炔；

步驟2：3-氨基-3-甲基丁炔的合成