[發明專利]一種炔苯酰草胺的制備方法

有效

• 申請號: 201710971139.4
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107903181B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 彭榮貴;陳標;裴建華;樂成芝
• 申請（專利權）人: 江蘇綠葉農化有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/65
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種炔苯酰草胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：3-氯-3甲基丁炔的合成

首先打開氯代反應釜回進冷凍閥，對反應釜進行降溫到10℃，然后依次投入鹽酸、氯化鋅、聚乙二醇600；再依次抽入3-羥基-3甲基丁炔和硫酸入高位槽，待反應釜溫降至0℃時，同時滴加3-羥基-3甲基丁炔和硫酸到反應釜，滴加結束后，0~5℃下保溫反應2小時，反應結束后轉入水洗釜水洗，然后攪拌靜置，分出水層，然后轉至抽慮釜抽慮，抽濾后，干燥，得到3-氯-3-甲基丁炔；

步驟2：3-氨基-3-甲基丁炔的合成

將硝酸銀和步驟1合成的3-氯-3-甲基丁炔依次投入氨解反應釜內，攪拌，降溫至0℃，然后向氨解反應釜內通入液氨，液氨溫度控制在T=25℃，通氨結束后，保溫反應6小時，反應結束后，加入水攪拌，然后轉入蒸餾釜進行常壓蒸餾，待蒸餾溫度至120℃時，蒸餾結束，待氨解反應釜的夾套循環水降溫至30℃時，將前、中、后餾分合并一起轉至水洗釜，加入過飽和鹽水攪拌靜置，分層，得到3-氨基-3-甲基丁炔；

步驟3：酰胺化反應

依次向反應釜內投入氫氧化鈉、3-氨基-3-甲基丁炔、三乙胺和二氯甲烷，攪拌降溫至0℃，然后滴加3,5-二氯苯甲酰氯，滴加溫度控制在15℃以下，滴加時間8~10小時，滴加結束后，保溫反應2小時，保溫反應結束后，離心，烘干：得到炔苯酰草胺；

步驟1中所述的鹽酸、氯化鋅、聚乙二醇600、3-羥基-3甲基丁炔和硫酸的用量摩爾比為2:0.1:0.1:1:2；

步驟2中硝酸銀、3-氯-3-甲基丁炔和液氨的用量摩爾比為 0.01:1:1.3；

步驟3中氫氧化鈉、3-氨基-3-甲基丁炔、三乙胺、二氯甲烷和3,5-二氯苯甲酰氯的用量摩爾比1:0.1:0.1:4:1。