[發(fā)明專利]一種水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法

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• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107732232A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設計）人: 安文雅;高偉;程沖;邱曉微;王海靜
• 申請（專利權）人: 重慶特瑞新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 重慶中流知識產權代理事務所(普通合伙)50214
• 代理人: 余義麗

1.一種水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，將鎳鈷錳前驅體和鋰源在低溫條件下結晶合成，所述正極材料化學式為：LiNi_xCo_yMn_zM_aO₂，其中，0＜x＜0.9，0＜y＜0.5，0＜z＜0.3，0＜a＜0.1，其中M為Mg²⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺、Nb⁵⁺元素化合物的一種或多種；包括以下步驟：

S1，將鎳鹽、鈷鹽、錳鹽按要求比例配制成含鎳、鈷、錳金屬陽離子的混合溶液與0.1%～0.2%含有摻雜金屬元素M的鹽溶液組成混合鹽溶液A，配制氫氧化鈉和氨水混合堿溶液B；

S2，通過蠕動泵分別將A、B兩種溶液同時泵入反應釜內進行攪拌反應，反應過程中通過pH在線檢測儀控制物料pH為10.6～11.40；反應溫度50～65℃，攪拌，反應結束后得到的物料經洗滌、壓濾、干燥得到摻雜改性的鎳鈷錳前驅體材料；

S3，將鎳鈷錳前驅體和鋰源按金屬比1:1~1:2混合均勻置于高壓反應釜內，加水溶解至反應釜體積的80%，在160～250℃恒溫反應20～30h；

S4，將所得物料進行干燥、粉碎后置于馬弗爐中燒結，在700～980℃恒溫燒結6～16h，恒溫結束后降至室溫，經粉碎、過篩后得到鎳鈷錳鋰正極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S1中鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳中的至少一種；鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷中的至少一種；錳鹽為硫酸錳、氯化錳或硝酸錳中的至少一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S3中鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、草酸鋰中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S2中攪拌速度為200～400轉/分。

5.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S2中pH為11.2±0.2，溫度55℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于,S3中高壓反應釜內190℃恒溫反應26h。

7.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S4中為在820℃恒溫下燒結8h。

8.根據(jù)權利要求1所述的水熱合成鎳鈷錳酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，S4中馬弗爐的升溫速率為2～6℃。