[發明專利]一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法

在審

• 申請號: 201710968450.3
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107607510A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 陳厲;徐葉青;孫琳;鄭佳紅;戴江棟;李春香;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

(1)碳量子點探針(CDs)制備：

適量一水合檸檬酸，聚乙烯亞胺溶于去離子水中，得混合溶液A并將其轉移到聚四氟乙烯高溫高壓反應釜中，磁力攪拌均勻后，放入烘箱中加熱反應；反應完成后，取出于室溫下自然冷卻；完成后將混合溶液A離心分離，取出上清液，即為CDs，備用；

(2)碲化鎘量子點探針(CdTe QDs)制備：

適量碲粉，硼氫化鈉和去離子水混合于特制的離心管中，超聲處理后，獲得碲氫化鈉溶液；隨后在氮氣保護下，將適量碲氫化鈉溶液加入到含有巰基乙酸的氮氣預飽和的氯化鎘溶液中，在油浴中回流反應；反應完成后獲得CdTe QDs；

(3)雙發射比率型熒光探針的制備：

將步驟(1)中所得的CDs溶液和CdTe QDs溶液分別用去離子水稀釋到相應倍數，取適量稀釋后的CDs溶液，CdTe QDs溶液和磷酸鹽緩沖溶液混合均勻后，制得雙發射比率型熒光探針。

2.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于步驟(1)中，所加入的一水合檸檬酸與聚乙烯亞胺的質量比為2.0：1.0，一水合檸檬酸與去離子水用量為2.0g:35mL；所述磁力攪拌反應的時間為30min，所述烘箱加熱溫度為200℃，時間為5小時。

3.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于步驟(2)中，所加入的碲粉和硼氫化鈉的質量之比為51：100，碲粉和去離子水用量為51mg：1.5mL。

4.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述特制的離心管為頂部蓋子戳有小排氣孔的離心管，以釋放反應所產生的氫氣；所述超聲處理時間為1小時。

5.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述氯化鎘，巰基乙酸和碲氫化鈉的摩爾比為1：1.6：0.25；所述回流反應的油浴溫度為100℃，反應時間為1天；所述巰基乙酸的pH值為11.2。

6.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述CDs量子點稀釋倍數為四萬倍，CdTe QDs溶液稀釋倍數為六百倍。

7.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述稀釋后的CDs溶液，CdTe QDs溶液和磷酸鹽緩沖溶液的混合體積比為1.2：2.8：1.0；所述磷酸鹽緩沖溶液的pH值為7.4，濃度為0.1mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種檢測牛奶中磺胺二甲基嘧啶的比率熒光探針制備方法制備得到的雙發射比率型熒光探針，其特征在于應用于對牛奶中磺胺二甲基嘧啶的檢測，對牛奶中其他雜志離子具有優秀的抗干擾能力；具有更明顯肉眼可判別顏色變化，對環境影響能夠內建校正，精確度、敏感度與可視化程度高。