[發明專利]八面體結構的Fe@Ni納米晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201710968251.2
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107754801B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 童東革;向德力;王濤;儲偉
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種八面體結構的Fe@Ni納米晶體的制備方法。發明以十七酸為表面活性劑，分兩步法，先是Tl(i?Bu)₃和BTM為還原劑制備八面體結構的Fe晶種，再以花生四烯酸（AA）與乙二醇（也做溶劑）為還原劑和以Ni(acac)₂為鎳源成功制備出了尺寸為6.3±0.5 nm的八面體的Fe@Ni納米晶體。并將其用于水合肼脫氫的催化劑，表現出了100%的H₂選擇性，并且在室溫條件下，對于肼的脫氫作用表現出了高活性。該納米催化劑材料是基于水合肼作為液體儲氫材料有著廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及八面體結構的Fe@Ni納米材料技術領域，尤其涉及到八面體結構的Fe@Ni納米晶體的制備方法。

背景技術

水合肼是一種潛在的液體儲氫材料，其儲氫量達8.0％。通過反應(1)，肼的分解只產生H₂和N₂。然而在實際反應過程中一定要防止可能會通過反應(2)所產生的不想要的NH₃。因此十分有必要開發一種高效的催化劑，使其能夠在水溶液中將N₂H₄選擇性地分解成H₂。

N₂H₄→N₂+2H₂(1)

3N₂H₄→4NH₃(g)+N₂(g)(2)

為此，已經制備出了如Ni-Ir,Ni-Rh,Ni-Pt,Ni-In和Ni-Fe等這些鎳基雙金屬納米催化劑。在它們之中，Ni-Fe這種鎳基雙金屬納米催化劑是成本最低的催化劑之一。從商業的角度來看，值得去開發用于肼脫氫的Ni-Fe雙金屬納米催化劑。據我們所知，迄今為止用于肼分解的且具有規則形狀的Ni-Fe納米晶體的報道很少

最近，有研究發現，肼脫氫的反應活性及選擇性高度依賴于雙金屬納米催化劑的原子排列。

發明內容

本發明以十七酸為表面活性劑，分兩步法，先是Tl(i-Bu)₃和BTM為還原劑制備八面體結構的Fe晶種，再以花生四烯酸(AA)與乙二醇(也做溶劑)為還原劑和以Ni(acac)₂為鎳源成功制備出了尺寸為6.3±0.5nm的八面體的Fe@Ni納米晶體。并將其用于水合肼脫氫的催化劑，表現出了100％的H₂選擇性，并且在室溫條件下，對于肼的脫氫作用表現出了高活性。

本發明采用如下的技術方案：

本發明的八面體結構的Fe@Ni納米晶體的制備方法的具體步驟如下：

(1)在三頸燒瓶中加入30.0g的十七酸，在氬氣流和攪拌的條件下加熱到70℃。

(2)然后加入0.20g FeCl₂，并且在氬氣流中和攪拌的條件下加熱到70℃。

(3)接下來將0.030g Tl(i-Bu)₃和0.13g BTM加入到上述混合物，在攪拌的條件下升溫到180℃并保持這個溫度60min，然后將溶液冷卻至室溫，先加入30.0ml的無水乙醇，再利用離心的方法將產物分離出來，并用無水己烷將產物洗滌幾次。

(4)最后得到的八面體結構的Fe納米晶體重新分散在正己烷當中，形成穩定的膠體狀懸浮液，作為接下來要制備的八面體結構的Fe@Ni核殼結構納米晶體的晶種。

(5)將40mL含有150mg PVP和120mg花生四烯酸(AA)的乙二醇(EG)溶液加入到100mL的三頸燒瓶中，并在磁力攪拌下用油浴鍋預熱至120℃，保持2小時。