[發明專利]工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法

在審

• 申請號: 201710967232.8
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN109669000A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 高月;張金梅;徐鵬飛;劉奧林
• 申請（專利權）人: 國家安全生產監督管理總局化學品登記中心;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 張惠明

本發明涉及一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，主要解決現有技術中只能定性測試而無法定量測定亞硝氣量的問題。本發明通過采用一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，使用穩定性測試管進行實驗，將硝化纖維素樣品放入穩定性測試管，在恒溫金屬浴中加熱，用堿滴定的方法測定加熱過程釋放的亞硝氣的量，若1g硝化纖維素釋放出的亞硝氣體少于2.5mL，則認為其具有長期的化學穩定性的技術方案較好地解決了上述問題，可用于工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試中。

技術領域

本發明涉及一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法。

背景技術

工業硝化纖維素的穩定化處理是硝化纖維素生產過程中決定性的、關鍵的一步，為獲得整個貯存期內無自燃危險的、可安全運輸和使用的、穩定的工業硝化纖維素產品，必須對每一生產批次進行穩定化處理和適當控制。因此，為判斷工業硝化纖維素穩定化處理后是否能滿足運輸、儲存、使用要求，必須進行硝化纖維素的長期化學穩定性測試。隨著我國對危險化學品管理日趨規范，各種測試手段逐漸完善，本發明在危險化學品從業單位，各種化工企業有相當的應用推廣價值。國內尚未對工業硝化纖維素化學穩定性規定測試方法，國外《危險貨物國際道路運輸歐洲公約》(2015版ADR)中對工業硝化纖維素高溫下的化學穩定性測試雖然有相應規定，但是一種定性測試方法，穩定性的判斷標準不夠嚴格。

本發明與《危險貨物國際道路運輸歐洲公約》(2015版ADR)中高溫下的化學穩定性測試方法不同，ADR中判斷硝化纖維素是否具有化學穩定性的方法，是觀察實驗中是否產生亞硝氣，是一種定性測試方法，不能定量測定產生的亞硝氣體的量，且本發明中所用的測試裝置與ADR中的測試裝置也有不同。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中只能定性測試而無法定量測定亞硝氣量的問題，提供一種新的工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，具有能定量測定亞硝氣量的優點。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案如下：一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，包括如下步驟：

(1)實驗前，首先要對硝化纖維素進行干燥；

(2)預干燥過后，將硝化纖維素樣品經過研磨、過篩或切成小片，放置在含有熔融或顆粒狀氯化鈣的真空干燥器中，干燥至少15h；對于弱硝化的硝化纖維素，使用干燥器進行干燥，干燥時間至少15h。

(3)將測試樣品放入測試管中，將測試管下部容器與冷凝器組裝；

(4)根據測試管冷凝器形狀的不同，將水倒入冷凝器的球室內，且確保沒有水進入到測試管下部容器內；

(5)恒溫金屬浴的溫度達到設定溫度后，將各個測試管插入到恒溫浴的孔口內，測試管被浸沒的深度為110-220mm，記錄下實驗開始的時間；

(6)實驗過程中，除非觀察到了冒煙現象，否則測試管溫度維持在實驗溫度；如果觀察到冒煙，立即停止測試，并記錄下加熱時間；

(7)測試管在實驗溫度加熱預訂的時間后，將測試管移出恒溫浴后冷卻，冷卻過程中，一部分水會流進下部的容器中；冷卻結束后，將冷凝器中的液體移到下部容器內；

(8)將下部容器中的液體移到另一容器中，此時，液體總量不應超過175mL；

(9)用氫氧化鈉溶液進行滴定，通過計算判斷，若1g硝化纖維素釋放出的亞硝氣體少于2.5mL，則認為其具有長期的化學穩定性。

上述技術方案中，優選地，實驗前，首先要對硝化纖維素進行干燥；若采用的是增塑硝化纖維素和弱硝化的硝化纖維素，要在干燥之前進行預干燥，預干燥在通風烤爐中進行，進行加熱，直到每15分鐘減輕的質量小于原質量的0.3％為止。

上述技術方案中，優選地，真空干燥器壓強應在6.5kPa以下。