[發明專利]工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法

在審

• 申請號: 201710967232.8
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN109669000A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 高月;張金梅;徐鵬飛;劉奧林
• 申請（專利權）人: 國家安全生產監督管理總局化學品登記中心;中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 張惠明

1.一種工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，包括如下步驟：

(1)實驗前，首先要對硝化纖維素進行干燥；

(2)預干燥過后，將硝化纖維素樣品經過研磨、過篩或切成小片，放置在含有熔融或顆粒狀氯化鈣的真空干燥器中，干燥至少15h；對于弱硝化的硝化纖維素，使用干燥器進行干燥，干燥時間至少15h。

(3)將測試樣品放入測試管中，將測試管下部容器與冷凝器組裝；

(4)根據測試管冷凝器形狀的不同，將水倒入冷凝器的球室內，且確保沒有水進入到測試管下部容器內；

(5)恒溫金屬浴的溫度達到設定溫度后，將各個測試管插入到恒溫浴的孔口內，測試管被浸沒的深度為110-220mm，記錄下實驗開始的時間；

(6)實驗過程中，除非觀察到了冒煙現象，否則測試管溫度維持在實驗溫度；如果觀察到冒煙，立即停止測試，并記錄下加熱時間；

(7)測試管在實驗溫度加熱預訂的時間后，將測試管移出恒溫浴后冷卻，冷卻過程中，一部分水會流進下部的容器中；冷卻結束后，將冷凝器中的液體移到下部容器內；

(8)將下部容器中的液體移到另一容器中，此時，液體總量不應超過175mL；

(9)用氫氧化鈉溶液進行滴定，通過計算判斷，若1g硝化纖維素釋放出的亞硝氣體少于2.5mL，則認為其具有長期的化學穩定性。

2.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于實驗前，首先要對硝化纖維素進行干燥；若采用的是增塑硝化纖維素和弱硝化的硝化纖維素，要在干燥之前進行預干燥，預干燥在通風烤爐中進行，進行加熱，直到每15分鐘減輕的質量小于原質量的0.3％為止。

3.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于真空干燥器壓強應在6.5kPa以下。

4.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于干燥后的硝化纖維素含水率低于1％。

5.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于徹底擦拭測試管下部容器與冷凝器組裝的磨砂區域，在磨砂區域處均勻涂抹硅膠，然后將容器與冷凝器組裝。

6.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于若實驗中使用了防護屏，當測試管放入或者移出恒溫浴時，必須小心轉動防護屏的開口側面對著墻壁或者房間的空曠區域；若沒有防護屏，使用防護面罩保護面部。

7.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于計算方法：

式中，V_NO為生成的NO的體積，cm³/g；c_NaOH為燒堿的濃度，0.01mol/L；V_NaOH為消耗的燒堿的體積，mL；V_NO,m為NO的摩爾體積，22.38L/mol；m_NC為硝化纖維素的質量，g。

8.根據權利要求1所述工業硝化纖維素長期化學穩定性的定量測試方法，其特征在于采用1％的酒精與8g甲基紅和3g甲基紫配成指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液進行滴定。