[發明專利]一種格氏試劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201710963961.6 | 申請日： | 2017-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN109666037B | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發明（設計）人： | 郭建國;吳孝蘭;凌芳;劉征宙;顧小焱 | 申請（專利權）人： | 國藥集團化學試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07F3/02 | 分類號： | C07F3/02 |
| 代理公司： | 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 滕詣迪 |
| 地址： | 200072 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 格氏試劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述格氏試劑制備方法的原料為：格氏反應活化劑、鎂、溶劑、以及鹵代烷或鹵代芳烴組成；
所述格氏反應活化劑的制備方法為：在反應瓶中，氮氣保護下，加入甲苯和干燥鎂屑，再加入去氧化層的金屬鈉，攪拌下加熱回流，冷卻，制得鈉活化的格氏反應活化劑。
2.根據權利要求1所述的格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述格氏反應活化劑的制備方法為：在反應瓶中，氮氣保護下，加入400-600ml干燥甲苯和50-150g干燥鎂屑，再加入0.5-1.5g去氧化層的金屬鈉，攪拌下加熱回流0.5-2小時，冷卻，制得鈉活化的格氏反應活化劑。
3.根據權利要求1所述的格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述格氏反應活化劑的制備方法為：在反應瓶中，氮氣保護下，加入500ml干燥甲苯和100g干燥鎂屑，再加入1g去氧化層的金屬鈉，攪拌下加熱回流1小時，冷卻，制得鈉活化的格氏反應活化劑。
4.根據權利要求1所述的格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述鎂為鎂屑、鎂粉或鎂片。
5.根據權利要求1所述的格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述鎂與活化劑的用量為：1摩爾鎂 ：0.1—0.3g格氏反應活化劑。
6.根據權利要求1所述的格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為四氫呋喃、乙醚或四氫呋喃-甲苯。
7.根據權利要求1所述的格氏試劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法：鎂和格氏反應活化劑置于干燥容器中加入溶劑，升溫滴加鹵代烷或鹵代芳烴，滴加完畢后，回流，冷卻，即得。
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