[發(fā)明專利]聚苯硫醚生產(chǎn)中副產(chǎn)物分離回收方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710963561.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-10-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108586746A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 羅德華;李柏春;曠多多;李曉紅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津普萊化工技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G75/0281 | 分類號(hào)： | C08G75/0281 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300384 天津市南開區(qū)華苑*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯化鈉 氯化鋰 蒸發(fā)器 母液 析出 分離回收 聚苯硫醚 副產(chǎn)物 萃取劑 萃取 去除 二氯甲烷 綠色生產(chǎn) 三氯甲烷 四氯甲烷 蒸餾殘?jiān)?/a> 低聚物 高純度 間壁式 可循環(huán) 洗滌液 副產(chǎn) 轉(zhuǎn)出 洗滌 生產(chǎn)成本 過濾 冷卻 飽和 殘留 回收 監(jiān)測(cè) 生產(chǎn) | ||
1.一種聚苯硫醚生產(chǎn)中副產(chǎn)物分離回收方法，其特征在于：具體步驟如下：
(1)將硫化鈉和對(duì)二氯苯聚合反應(yīng)所得的PPS樹脂經(jīng)過分離洗滌后得到產(chǎn)品洗滌液，將樹脂固液分離得到的溶劑相經(jīng)蒸餾回收NMP溶劑后獲得蒸餾殘?jiān)粚a(chǎn)品洗滌液加入NMP蒸餾殘?jiān)校浞謹(jǐn)嚢瑁^濾，去除其中的低聚物；
(2)將步驟(1)處理后的濾液中加入濾液體積0.1-2倍的萃取劑進(jìn)行萃取，去除其中殘留的NMP，所述萃取劑為二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷；
(3)將步驟(2)萃取NMP后剩余的水溶液輸入蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，氯化鈉在蒸發(fā)器底部結(jié)晶析出，監(jiān)測(cè)母液中氯化鋰濃度接近飽和時(shí)，轉(zhuǎn)出母液；蒸發(fā)器底部的氯化鈉離心分離后，經(jīng)洗滌、干燥得到回收鹽；
(4)將步驟(3)中的母液進(jìn)行間壁式冷卻至40-60℃，結(jié)晶析出氯化鋰；剩余的母液轉(zhuǎn)入步驟(1)中與產(chǎn)品洗滌液和NMP殘?jiān)旌希h(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)中副產(chǎn)物分離回收方法，其特征在于：所述步驟(1)中殘?jiān)拖礈煲旱捏w積比為1:2-10，混合料液溫度控制在50-60℃，攪拌時(shí)間為0.5-2小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)中副產(chǎn)物分離回收方法，其特征在于：所述步驟(3)中蒸發(fā)器為單效蒸發(fā)器或多效蒸發(fā)器或機(jī)械式蒸汽再壓縮型蒸發(fā)器，蒸發(fā)器底部設(shè)排鹽出口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚苯硫醚生產(chǎn)中副產(chǎn)物分離回收方法，其特征在于：所述步驟(4)中結(jié)晶析出的氯化鋰轉(zhuǎn)入聚苯硫醚合成單元循環(huán)利用,即氯化鋰作為聚苯硫醚合成反應(yīng)的助劑，回收回來的氯化鋰進(jìn)入該合成單元的聚合釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，循環(huán)利用。
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