[發明專利]負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法

在審

• 申請號: 201710963555.X
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107596432A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 劉海清;孫遜
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: A61L24/08
• 分類號: A61L24/08;A61L24/02;A61L24/00
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙)31290
• 代理人: 袁亞軍,金碎平

1.一種負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

分別制備分散相和連續相；

將所述分散相滴加入連續相中，均質攪拌成乳液；

將所述乳液進行熱致相分離后，加入預冷的相反轉溶液，得到殼聚糖多孔微球；

將所述殼聚糖多孔微球加入含有十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉的水溶液中，滴加正硅酸乙酯，在80℃下進行反應后，依次洗滌、中和和干燥，得到所述負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球；

其中，所述分散相的制備方法為：將殼聚糖溶于稀酸中，得到殼聚糖溶液；所述連續相的制備方法為：將乳化劑與水不溶性有機溶劑混勻，即可。

2.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述稀酸為醋酸溶液，所述醋酸溶液的質量分數為1～2％。

3.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖溶液的質量分數為1～2％。

4.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自石油醚、液體石蠟中的一種或兩種。

5.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為油包水型乳化劑。

6.如權利要求5所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述油包水型乳化劑選自司班-80和吐溫-60中的一種或兩種。

7.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述熱致相分離的溫度為-196℃。

8.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述相反轉溶液為無水乙醇，所述無水乙醇的預冷溫度為-20℃。

9.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，在含有殼聚糖多孔微球、溴化十六烷基三甲銨、氫氧化鈉和正硅酸乙酯的水溶液中，溴化十六烷基三甲銨的質量分數為0.2～0.5％，氫氧化鈉的質量分數為0.05～0.06％，正硅酸乙酯的體積分數為0.6～1.2％。

10.如權利要求1所述的負載介孔二氧化硅微球的殼聚糖多孔止血微球的制備方法，其特征在于，所述中和的操作使用無水乙醇和質量分數為37％濃鹽酸的混合溶液，其中，無水乙醇和鹽酸的體積比為100：1。