[發明專利]己內酰胺粗產品的精制方法和己內酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201710963059.4
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN109665995B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 程時標;謝麗;張樹忠;王皓;范瑛琦;慕旭宏;楊克勇;宗保寧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種己內酰胺粗產品的精制方法，該方法包括：將己內酰胺粗產品與結晶溶劑混合，然后進行結晶，其中，所述結晶溶劑含有溶劑A和溶劑B，20℃下，己內酰胺在溶劑A中的溶解度在25重量%以上，己內酰胺在溶劑B中的溶解度在5重量%以下，溶劑A與溶劑B的質量比為1：（15-40）；溶劑A為甲醇；溶劑B為碳原子數為6-12的烷烴；相對于100重量份的所述己內酰胺粗產品，所述結晶溶劑的用量為60-150重量份；所述結晶的方式為冷卻結晶，結晶的溫度為15-50℃；

其中，所述己內酰胺粗產品通過環己酮肟液相貝克曼重排反應獲得，所述己內酰胺粗產品含有己內酰胺、環己酮、氰基環戊烷、環己烯酮、3-甲基苯胺、苯胺、環己酮肟、正戊酰胺、八氫吩嗪、1,5,6,7-四氫吖庚因-2-酮，且以所述己內酰胺粗產品的總重量為基準，己內酰胺的含量為99.6-99.9%。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，20℃下，己內酰胺在溶劑A中的溶解度在40重量%以上，己內酰胺在溶劑B中的溶解度在3重量%以下。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述碳原子數為6-12的烷烴的沸點為60-180℃。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述碳原子數為6-12的烷烴的沸點為90-130℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述溶劑B含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、甲基己烷、異己烷、新己烷、異庚烷、異辛烷、異壬烷、環己烷、甲基環戊烷和甲基環己烷中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于100重量份的所述己內酰胺粗產品，所述結晶溶劑的用量為80-120重量份。