[發(fā)明專(zhuān)利]一種己內(nèi)酰胺的精制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710963051.8
• 申請(qǐng)日: 2017-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109665980B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王皓;范瑛琦;楊克勇;程時(shí)標(biāo);謝麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D201/16
• 分類(lèi)號(hào): C07D201/16;C07D223/10
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國(guó)平;顧映芬

1.一種己內(nèi)酰胺的精制方法，該方法包括：

（1）將含有己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品、苯和/或甲苯以及溶劑B的待結(jié)晶混合物進(jìn)行結(jié)晶，20℃下，己內(nèi)酰胺在所述溶劑B中的溶解度在5重量%以下；

（2）將步驟（1）結(jié)晶得到的混合物進(jìn)行固液分離，得到己內(nèi)酰胺晶體和母液；

（3）采用有機(jī)溶劑對(duì)己內(nèi)酰胺晶體進(jìn)行洗滌，得到固液混合物；

（4）將所述固液混合物進(jìn)行加熱溶解，然后進(jìn)行第一加氫，和/或，

向所述固液混合物中加入水進(jìn)行萃取，得到含有己內(nèi)酰胺和水的混合物，然后進(jìn)行第二加氫；

其中，所述待結(jié)晶混合物中，苯和/或甲苯與所述溶劑B的質(zhì)量比為1：（3-9）；

其中，步驟（1）中，所述待結(jié)晶混合物通過(guò)向含有己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品以及苯和/或甲苯的混合物中加入溶劑B得到；

所述含有己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品以及苯和/或甲苯的混合物通過(guò)將環(huán)己酮肟經(jīng)過(guò)液相貝克曼重排反應(yīng)、液氨中和、苯和/或甲苯萃取以及蒸餾除去部分苯和/或甲苯得到；

所述含有己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品與苯和/或甲苯的混合物中，所述苯和/或甲苯的含量為5-30重量%；

所述溶劑B選自鹵代烴、醚和碳原子數(shù)為6-12的烷烴中的至少一種；

所述鹵代烴為1-氯丙烷、2-氯丙烷、氯代正丁烷、2-氯丁烷、氯異丁烷、氯代叔丁烷、正溴丙烷、溴代異丙烷、1-溴丁烷和2-溴丁烷中的至少一種；

所述醚為甲乙醚、乙醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、乙丁醚、乙二醇二甲醚、乙烯醚、甲基叔丁基醚和乙基叔丁基醚中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述蒸餾的絕對(duì)壓力為100-200kPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品含有己內(nèi)酰胺、環(huán)己酮、氰基環(huán)戊烷、環(huán)己烯酮、3-甲基苯胺、苯胺、環(huán)己酮肟、正戊酰胺、八氫吩嗪、1,5,6,7-四氫吖庚因-2-酮，且以所述己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品的總重量為基準(zhǔn)，己內(nèi)酰胺的含量為99.6-99.9%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述含有己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品與苯和/或甲苯的混合物中，所述苯和/或甲苯的含量為10-20重量%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，己內(nèi)酰胺在所述溶劑B中的溶解度在3重量%以下。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑B為碳原子數(shù)為6-12的烷烴。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述碳原子數(shù)為6-12的烷烴的沸點(diǎn)為60-180℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述碳原子數(shù)為6-12的烷烴的沸點(diǎn)為90-130℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑B含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、甲基己烷、異己烷、新己烷、異庚烷、異辛烷、異壬烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)戊烷和甲基環(huán)己烷中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對(duì)于100重量份的己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品，苯和/或甲苯以及溶劑B的總用量為60-150重量份。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，相對(duì)于100重量份的己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品，苯和/或甲苯以及溶劑B的總用量為80-120重量份。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述結(jié)晶的溫度為10-65℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述結(jié)晶的溫度為15-50℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟（3）中所述有機(jī)溶劑選自苯、甲苯以及溶劑B中的至少一種。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，步驟（3）中所述有機(jī)溶劑為溶劑B。