[發(fā)明專利]一種測量儲氫容器加工件具體位置氫缺陷嚴(yán)重程度的方法

在審

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• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107817255A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙和明;張鯤;王國文;劉小林;石章海;董富軍;袁靜;黃珍;卞斌;廖桑桑;陳登國;李聲延;王婷華;孫樂飛;陳曉浪;熊文名;陽雋覦;劉志芳;楊帆;王華;胡書春
• 申請（專利權(quán)）人: 新余鋼鐵股份有限公司;西南交通大學(xué)
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種材料氫缺陷測量技術(shù)，特別涉及一種利用β射線和X射線在感光底片上造影來測量儲氫容器加工件具體位置氫缺陷嚴(yán)重程度的方法。

背景技術(shù)

隨著傳統(tǒng)石油能源應(yīng)用產(chǎn)生的污染對環(huán)境的沖擊日趨嚴(yán)重，氫能源的清潔應(yīng)用優(yōu)勢也愈加明顯。氫氣的儲存方法包括壓縮儲氫、液化儲氫和金屬氫化物儲氫等。最常用的是壓縮儲氫容器，壓縮儲氫容器對制造所用板材的強(qiáng)度和抗氫性能有更高要求，原因在于：容器存儲壓縮氫氣后氫擴(kuò)散進(jìn)入金屬材料內(nèi)部，易在位錯、晶界、雜質(zhì)原子、夾雜物和微空洞等缺陷處聚集，直接影響金屬材料的物理性質(zhì)，使其變脆；或以分子狀態(tài)存于金屬材料內(nèi)部，增加材料的內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致其發(fā)生塑性變形，產(chǎn)生裂紋或鼓包，加速裂紋擴(kuò)展，甚至發(fā)生脆性斷裂。由此可見，與氫直接接觸的容器材料需要具備足夠強(qiáng)的抗氫損傷性能才能保證其在臨氫環(huán)境中長期安全服役。

材料在冶煉、軋制以及后期加工變形過程中，材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)都是不完整的，在顯微鏡下可以看到各種各樣的缺陷，比如位錯、晶界的間隙、雜質(zhì)原子、夾雜物和微空洞等，這些缺陷都容易捕捉氫，稱之為氫缺陷，也稱氫陷阱，這些缺陷周圍存在有各種應(yīng)變場，捕捉材料中擴(kuò)散來的氫原子，從而影響氫原子在材料中的滯留分布與滯留量，并進(jìn)而影響材料相應(yīng)部位的氫致?lián)p傷程度。

目前，在實(shí)驗(yàn)室，可以采用熱分解分析法，測量出試樣中氫的捕捉量，然而，該方法只能獲得氫在被測試樣中的平均含量，不能直觀顯示氫在試樣內(nèi)部的位錯、晶界、夾雜物、微空洞等缺陷位置滯留嚴(yán)重程度和滯留分布狀況，因而不能根據(jù)材料相應(yīng)位置氫致?lián)p傷程度采取應(yīng)對措施，如局部加厚來延長儲氫容器的使用壽命。另外，在實(shí)驗(yàn)室測量試樣中氫的捕捉量，只能得到該塊試樣的氫缺陷大體狀況，作為材料氫缺陷理論研究用，在實(shí)際的儲氫容器加工件制造過程中，由于該方法不能顯示材料氫缺陷具體位置的嚴(yán)重程度，因而沒有實(shí)用性，不具有工業(yè)應(yīng)用實(shí)際指導(dǎo)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用β射線和X射線在感光底片上造影來測量儲氫容器加工件具體位置氫缺陷嚴(yán)重程度的方法，通過感光底片上的顯影成像，確定氫在被測材料內(nèi)部的位錯、晶界、雜質(zhì)原子、夾雜物和微空洞等缺陷位置滯留嚴(yán)重程度和滯留分布狀況，根據(jù)被測材料相應(yīng)位置氫致?lián)p傷程度采取應(yīng)對措施，延長儲氫容器使用壽命。對于提高儲氫容器制造質(zhì)量和安全使用，具有現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種測量儲氫容器加工件具體位置氫缺陷嚴(yán)重程度的方法，具體包括以下步驟：

1）將儲氫容器加工件在加熱爐內(nèi)加熱至200℃~280℃后，保溫50~150min，再冷卻至常溫，置入真空室內(nèi)，抽真空至3~50Pa，充入20~50KPa的氫同位素氚，1~10min后，加熱含氚氣體至100℃~280℃，保溫10~20 h；

2）取出儲氫容器加工件，冷卻至常溫，再置于暗室內(nèi)，貼上感光底片，接收儲氫容器加工件內(nèi)部的氫同位素氚原子衰變產(chǎn)生的β射線和由β射線誘導(dǎo)產(chǎn)生的X射線，1小時后，取出感光底片，沖洗，通過彩色掃描儀在電腦上顯示感光底片上儲氫容器加工件具體位置氫缺陷嚴(yán)重程度及分布狀況；

3）將顯示儲氫容器加工件氫缺陷色度的感光底片與氫缺陷嚴(yán)重程度標(biāo)準(zhǔn)比色板比對，確定具體位置氫缺陷嚴(yán)重程度級別。

優(yōu)選的，步驟1）將儲氫容器加工件在加熱爐內(nèi)加熱至250℃~280℃后，保溫60min~90min，再冷卻至常溫，置入真空室內(nèi)，抽真空至4~25Pa，充入35~50KPa的氫同位素氚，2~6min后，加熱含氚氣體至180℃~280℃后，保溫11~15 h；

進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟1）將儲氫容器加工件在加熱爐內(nèi)加熱至270℃~280℃后，保溫50min~60min，再冷卻至常溫，置入真空室內(nèi)，抽真空至5~20Pa，充入40~50KPa的氫同位素氚，1~4min后，加熱含氚氣體至260℃~280℃后，保溫10~12 h；

所述含氚氣體純度為30.0%~99.9%。