[發明專利]一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法

在審

• 申請號: 201710962202.8
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN109663609A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 劉翠萍;周建國;劉志峰
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;A62D3/38
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開了一種基于干凝膠?醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法，包括以下步驟：步驟1，制備溶液：A溶液：將鈦酸丁酯與無水乙醇混合；B溶液：將硝酸銅和尿素溶于三蒸水、無水乙醇和濃硝酸溶液的混合溶液中；步驟2，將步驟1中的B液緩慢滴入步驟1中的A液；步驟3，形成溶膠后，室溫下陳化，干燥，研磨；步驟4，將步驟3得到的干凝膠粉末加入120℃的醇溶劑中，置于反應釜中，反應釜密閉放入鼓風干燥箱，反應8?15h。步驟5，后處理：將混合物離心分離，離心分離所得固體洗滌，干燥，研磨。所述方法可達分散顆粒，增大比表面積的目的，所述二氧化鈦納米粉體具有良好的光催化性能。

技術領域

本發明涉及光催化劑制備技術領域，特別是涉及一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法。

背景技術

TiO₂材料因其特殊的物理性質在光催化、光電轉化、電極材料等方面具有廣泛的應用。溶膠-凝膠法是一種常用的制備TiO₂納米粉體方法，但溶膠凝膠方法存在著自身的不足之處：例如溶膠-凝膠過程制備的樣品通常是無定形結晶或結晶不佳。需要高溫煅燒誘導結晶,但這個過程通常生成粒子凝聚體。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：

一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法，包括以下步驟：

步驟1，制備溶液：

A溶液：將鈦酸丁酯與無水乙醇混合，其中鈦酸丁酯與無水乙醇的體積比為1：(3-4)，室溫23-27℃下機械攪拌均勻形成透明溶液；

B溶液：準確稱量硝酸銅和尿素，并將其溶于三蒸水、無水乙醇和濃硝酸溶液的混合溶液中，其中三蒸水、無水乙醇和濃硝酸溶液的體積比為(1-2)：(10-20)：1；

步驟2，制備溶膠：

在室溫23-27℃條件下，將步驟(1)中的B液通過蠕動泵以20-40滴/分的速度緩慢滴入步驟(1)中的A液，直至形成透明溶膠；

步驟3，凝膠過程：

形成溶膠后，室溫23-27℃下陳化，將所得CuN/TiO₂干燥，研磨，得到干凝膠粉末；

步驟4，干凝膠醇熱過程：

將步驟3得到的干凝膠粉末加入120℃的醇溶劑中，置于反應釜中，反應釜密閉放入鼓風干燥箱，反應8-15h；

步驟5，后處理：

醇熱完成后待反應釜冷卻至室溫23-27℃，將混合物離心分離，棄去液體，離心分離所得固體用乙醇、去離子水洗滌，離心分離、取下層沉淀，于70-90℃條件下干燥8-12h，研磨。

優選的，所述步驟4中的醇溶劑為乙醇、丙醇或正丁醇，優選為乙醇。

本發明的另一方面，還包括通過上述方法制備的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，其中Cu/TiO₂質量比為0.5-0.6wt％，優選為0.6wt％，N/TiO₂的質量比為4-5wt％，優選為4wt％。

優選的，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體為銳鈦礦型二氧化鈦，具有單一晶型結構。

優選的，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體的晶粒粒徑為4.5-6.5nm。