[發明專利]一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法

在審

• 申請號: 201710962202.8
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN109663609A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 劉翠萍;周建國;劉志峰
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;A62D3/38
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備溶液：

A溶液：將鈦酸丁酯與無水乙醇混合，其中鈦酸丁酯與無水乙醇的體積比為1：(3-4)，室溫23-27℃下機械攪拌均勻形成透明溶液；

B溶液：準確稱量硝酸銅和尿素，并將其溶于三蒸水、無水乙醇和濃硝酸溶液的混合溶液中，其中三蒸水、無水乙醇和濃硝酸溶液的體積比為(1-2)：(10-20)：1；

步驟2，制備溶膠：

在室溫23-27℃條件下，將步驟(1)中的B液通過蠕動泵以20-40滴/分的速度緩慢滴入步驟(1)中的A液，直至形成透明溶膠；

步驟3，凝膠過程：

形成溶膠后，室溫23-27℃下陳化，將所得CuN/TiO₂干燥，研磨，得到干凝膠粉末；

步驟4，干凝膠醇熱過程：

將步驟3得到的干凝膠粉末加入120℃的醇溶劑中，置于反應釜中，反應釜密閉放入鼓風干燥箱，反應8-15h。

步驟5，后處理：

醇熱完成后待反應釜冷卻至室溫23-27℃，將混合物離心分離，棄去液體，離心分離所得固體用乙醇、去離子水洗滌，離心分離、取下層沉淀，于70-90℃條件下干燥8-12h，研磨。

2.如權利要求1所述的一種基于干凝膠-醇熱法制備銅/氮共摻二氧化鈦納米粉體的方法，其特征在于，所述步驟4中的醇溶劑為乙醇、丙醇或正丁醇，優選為乙醇。

3.如權利要求1或2的方法制備得到的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，其特征在于，Cu/TiO₂質量比為0.5-0.6wt％，優選為0.6wt％，N/TiO₂的質量比為4-5wt％，優選為4wt％。

4.如權利要求3所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，其特征在于，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體為銳鈦礦型二氧化鈦，具有單一晶型結構。

5.如權利要求3所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，其特征在于，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體的晶粒粒徑為4.5-6.5nm。

6.如權利要求3所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，其特征在于，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體為介孔TiO₂材料，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體為的比表面積為150-200m²/g，孔體積為0.05-0.15cm³/g，孔徑為3-4nm。

7.如權利要求3所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，其特征在于，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體的禁帶寬度為2.9～3.5eV。

8.如權利要求3所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體在光催化反應中的應用，其特征在于，可用于降解丙酮。

9.如權利要求8所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體在光催化反應中的應用，其特征在于，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體，在可見光下，40-50分鐘降解丙酮的降解率可到70％-80％。

10.如權利要求8所述的銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體在光催化反應中的應用，其特征在于，可見光下，所述銅/氮共摻的二氧化鈦納米粉體降解丙酮的速率常數為0.01min^-1-0.03min^-1，優選為0.02min^-1-0.03min^-1。