[發(fā)明專利]一種維生素B5 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710961424.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-10-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107628963B | 公開（公告）日： | 2020-08-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 裴立忠;王智;王鋒;徐強(qiáng);周志偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧夏金維制藥股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C231/02 | 分類號(hào)： | C07C231/02;C07C235/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 750101 寧夏*** | 國(guó)省代碼： | 寧夏;64 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 維生素 base sub | ||
本發(fā)明涉及一種維生素B5粗品的制備方法，其工藝步驟包括：將DL?泛解酸內(nèi)酯酶解液經(jīng)大孔吸附樹脂吸附分離，凈化過濾，內(nèi)酯化，溶媒提取，D?泛酸鈣合成，真空干燥得到VB5粗品。本發(fā)明提供了一種利用大孔吸附樹脂分離提取D?泛解酸和L?泛解酸內(nèi)酯的方法，克服萃取工藝易發(fā)生乳化造成質(zhì)量、收率降低，同時(shí)以溶媒法結(jié)晶技術(shù)析出VB5，縮短結(jié)晶時(shí)間，提高了提取收率和產(chǎn)品質(zhì)量，有利于經(jīng)濟(jì)效益提高；該方法簡(jiǎn)便，溶媒損耗少，可降低環(huán)境污染，可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別是涉及一種維生素B5粗品的制備方法。
背景技術(shù)
維生素B5（VB5），又名D-泛酸鈣，化學(xué)名稱D-N-(2，4-二羥基-3，3-二甲基丁酰基)-β-氨基丙酸鈣），相對(duì)分子量：476.54。泛酸鈣可以分為DL-型（混旋體）、D-型（右旋體）、L-型（左旋體）三種型式，其中，只有D-型（右旋體）具有生物活性。
VB5是無嗅，稍有苦味的白色粉末。其比旋光度＋250～＋280；熔點(diǎn)159～160℃；溶于水和甘油，微溶于乙醇、氯仿和乙醚；在酸性和堿性條件下不穩(wěn)定，在中性（pH5.0～7.0）條件下很穩(wěn)定；對(duì)光、熱穩(wěn)定。
VB5進(jìn)入人體釋放出鈣元素和泛酸，而泛酸是輔酶A前體物質(zhì)，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為輔酶A而產(chǎn)生生理作用，參與碳水化合物、脂肪和蛋白質(zhì)的代謝作用，是人體和動(dòng)物維持正常生理機(jī)能不可缺少的微量物質(zhì)。主要用于醫(yī)藥、食品及飼料添加劑。
VB5臨床用于治療維生素B缺乏癥，周圍神經(jīng)炎，手術(shù)后腸絞痛。也可作為輔助營(yíng)養(yǎng)用品，增強(qiáng)人體體質(zhì)，提高人體免疫功能。VB5還可用作飼料添加劑，有效加快動(dòng)物生長(zhǎng)，提高畜禽抗病能力。
根據(jù)D-泛酸鈣具有手性特征，VB5生產(chǎn)工藝的研究熱點(diǎn)傾向于微生物酶法，即采用尖鐮孢霉菌（ fusarum oxysporm ）等微生物生物發(fā)酵產(chǎn)生D-泛解酸內(nèi)酯水解酶（存在菌絲體中），將這種酶作催化劑加入到DL-泛解酸內(nèi)酯液中，選擇性地對(duì)不對(duì)稱水解DL-泛解酸內(nèi)酯中的D-泛解酸內(nèi)酯進(jìn)行拆分，將DL-泛解酸內(nèi)酯拆分成 D-泛解酸和L-泛解酸內(nèi)酯，分離后的 D-泛解酸，經(jīng)內(nèi)酯化處理，得到 D-泛解酸內(nèi)酯，再與3-氨基丙酸鈣反應(yīng)，合成D-泛酸鈣。酶法拆分工序簡(jiǎn)單，能量消耗與溶劑消耗也小，生產(chǎn)成本顯著降低，對(duì)環(huán)境的污染較少，故而成為維生素B5（VB5）生產(chǎn)廠家的首要選擇。但是，上述酶法水解拆分DL-泛解酸內(nèi)酯工藝中，一般需要將D-泛解酸和L-泛解酸內(nèi)酯萃取分離，萃取過程中，易發(fā)生乳化反應(yīng)：輕度乳化時(shí)，需要加入適量活性碳、氯化鈉飽和鹽水等，進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間靜置，可實(shí)現(xiàn)有效分離；乳化嚴(yán)重時(shí)，則效果欠佳。另，加入活性碳易吸附D-泛解酸，影響提取收率。
D-泛解鈣合成過程中，一般通過D-泛解酸內(nèi)酯（C6H10O3，M130）與3-氨基丙酸鈣（C6H6O4Ca,M218)進(jìn)行反應(yīng)，生成D-泛酸鈣（C18H32N2O10Ca,M476),結(jié)晶過程需要低溫，加晶種，在較長(zhǎng)時(shí)間誘導(dǎo)析出。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種有效提高維生素B5提取及產(chǎn)品質(zhì)量，且工藝簡(jiǎn)單，溶媒損耗少，制備時(shí)間短，同時(shí)可降低環(huán)境污染的維生素B5粗品的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的所采取的技術(shù)方案為：
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