[發明專利]一種維生素B5

有效

• 申請號: 201710961424.8
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107628963B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 裴立忠;王智;王鋒;徐強;周志偉
• 申請（專利權）人: 寧夏金維制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C235/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種維生素B₅粗品的制備方法，其特征在于其工藝步驟為：將DL-泛解酸內酯酶解液依次采用大孔吸附樹脂吸附分離、板框過濾、碳柱過濾和鈦棒過濾處理后，所得D-泛解酸濾液先加入鹽酸進行酯化反應，然后用復合有機溶媒提取，靜置分離，真空干燥得到D-泛解酸內酯，在所述D-泛解酸內酯中加入3-氨基丙酸鈣甲醇溶液進行合成反應，之后采用溶媒結晶方式結晶，抽濾，真空干燥即可得到維生素B₅粗品；

所述復合有機溶媒為體積比為3：1的石油醚-丙酸戊酯復合溶媒，用量為D-泛解酸濾液體積的1/3～1/4；

所述溶媒結晶是指在合成反應所得的反應液中，緩慢加入反應液體積1.5～3.0倍的乙醇，然后降溫至2～5℃，加入反應液體積0.1～0.3‰的D-泛酸鈣晶種，攪拌結晶16～18hr，以質量體積計；

所述大孔吸附樹脂吸附分離時，控制進料速度2～5BV/h，所用大孔樹脂為弱極性大孔吸附樹脂；

所述板框過濾時濾布預鋪2～3cm厚珍珠巖；碳柱、鈦棒過濾時，碳柱孔徑8～10um，鈦棒過濾孔徑3.5～5.5um。

2.按照權利要求1所述的維生素B₅粗品的制備方法，其特征在于所述酯化反應是指在溫度65～70℃條件下，加鹽酸調整D-泛解酸濾液pH至1.0～1.5，攪拌反應0.5～1.0h。

3.按照權利要求1所述的維生素B₅粗品的制備方法，其特征在于所述復合有機溶媒提取是指在酯化反應所得的D-泛解酸內酯溶液中加入復合有機溶媒，攪拌20～30min，靜置15～20min，分離，真空干燥即可。

4.按照權利要求1所述的維生素B₅粗品的制備方法，其特征在于所述合成反應條件為：反應溫度55～60℃，攪拌轉速110～140rpm，反應時間10～12h。

5.按照權利要求1所述的維生素B₅粗品的制備方法，其特征在于所述合成反應過程中，加料比按照質量比D-泛解酸內酯：3-氨基丙酸鈣=1：1.76～1.81，加入質量體積濃度為30～32%3-氨基丙酸鈣甲醇溶液。

6.按照權利要求1所述的維生素B₅粗品的制備方法，其特征在于所述溶媒結晶過程中，攪拌轉速控制在60～80rpm。