[發(fā)明專利]一種金桑芪抗毒制劑HPLC指紋圖譜的測定方法及金桑芪抗毒制劑質量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710960264.5
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107894466B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設計）人: 賈忠;劉鴻雁;吳晶;梁劍平
• 申請（專利權）人: 賈忠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京中恒高博知識產(chǎn)權代理有限公司 11249
• 代理人: 陸菊華

本發(fā)明公開了一種金桑芪抗毒制劑HPLC指紋圖譜的測定方法及金桑芪抗毒制劑質量控制方法，所述指紋圖譜測定方法包括：(1)所述金桑芪抗毒制劑用95％乙醇?水提取；(2)供試品溶液上高效液相色譜儀檢測得到HPLC指紋圖譜，色譜柱Waters XSELECT CSH??C₁₈、4.6mm×150mm、5μm，檢測波長260nm，流速1.0mL·min^?1，進樣量20μL，以乙腈(A)?0.05～0.2wt％磷酸溶液(B)為流動相進行梯度洗脫，梯度洗脫時流動相中乙腈的體積比隨時間變化為梯度洗脫0?20min，15％漸變43％A；20?38min，43％漸變80％A；38?40min，80％A。

技術領域

本發(fā)明涉及中藥成分檢測領域，具體涉及一種金桑芪抗毒制劑HPLC指紋圖譜的測定方法及金桑芪抗毒制劑質量控制方法。

背景技術

獲得性免疫缺乏綜合征(acquired immune deficiency syndrome，AIDS)又稱艾滋病，是由感染人類免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus，HIV)引起的。目前，艾滋病主要采取“雞尾酒療法”即“高效抗逆轉錄病毒治療”(HAART)，例如：茚地那韋、扎西他濱等，此類藥物易形成耐藥性。中醫(yī)藥治療艾滋病的優(yōu)勢：藥源豐富、價格低廉、不易耐藥、毒副作用少、能有效保護和改善免疫功能、延長生命，使患者長期帶毒生存；中藥的辨證論可應付艾滋病復雜多變的臨床特點；中藥在艾滋病檢測出來時即可使用，西藥需等到合適的治療條件時才能使用，否則會因過早用藥而產(chǎn)生耐藥性為以后的治療帶來困難；因此，中藥治療艾滋病較西藥更為積極。對于高效抗逆轉錄病毒治療的病人可以配合中藥治療以減毒增效，增加依從性，促進免疫重建。

金桑芪抗毒制劑組方源于蘭州市肺科醫(yī)院感染科的驗方，是在繼承前賢經(jīng)典方藥的基礎上，根據(jù)艾滋病的發(fā)病原因和致病機理，遵循中醫(yī)理法和方藥組方原則，參考現(xiàn)代中藥研究成果，篩選組合而成。具有清熱祛邪、扶正固本之效，能夠在抑制HIV的同時，重建機體免疫體系。該方長期在我院感染科使用，作為艾滋病患者的輔助用藥，具有一定的臨床療效。組方中貫葉金絲桃和桑白皮的活性成分具有抑制HIV的作用，而黃芪增強巨噬細胞吞噬能力，對機體各系統(tǒng)均具有正向調節(jié)和保護修復作用。

發(fā)明內容

為更好的控制生產(chǎn)工藝、確保臨床療效，本發(fā)明旨在提供一種對各批次藥品的共有峰具有良好的精密度、穩(wěn)定性、重復性的金桑芪抗毒制劑HPLC指紋圖譜的測定方法及金桑芪抗毒制劑質量控制方法。

具體地，提供一種金桑芪抗毒制劑HPLC指紋圖譜的測定方法。

具體地，本發(fā)明的金桑芪抗毒制劑HPLC指紋圖譜的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)所述金桑芪抗毒制劑用95％乙醇-水提取，得到供試品溶液；

(2)供試品溶液上高效液相色譜儀檢測得到HPLC指紋圖譜，色譜條件為，色譜柱：Waters XSELECT CSH--C₁₈、4.6mm×150mm、5μm，檢測波長：260nm，流速：1.0mL·min^-1，進樣量：20μL，以乙腈(A)-0.05～0.2wt％磷酸溶液(B)為流動相進行梯度洗脫，梯度洗脫時流動相中乙腈的體積比隨時間變化為梯度洗脫0-20min，15％漸變43％A；20-38min，43％漸變80％A；38-40min，80％A。

其中，所述色譜柱Waters XSELECT CSH--C₁₈，4.6mm×150mm為其內徑×長度、5μm為其填充物平均粒徑。另外，步驟(1)中的提取方式為加熱回流提取或超聲波提取。

其中，步驟(1)中所述95％乙醇-水的提取液中95％乙醇與水的體積比為(30～70):(70～30)。

另外，所述95％乙醇與水的體積比優(yōu)選為52.6:47.4。