[發明專利]一種復合水性防腐涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201710959877.7
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107573817B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 朱進軍;王楊松;付琬璐;葛晶;李迎旭;柴立強
• 申請（專利權）人: 沈陽順風實業集團有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D179/02;C09D187/00;C09D5/08
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 盧萍

1.一種復合水性防腐涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.稱取3-8g苯胺鹽酸鹽加入三口瓶中，加入 15-40mL去離子水，攪拌20-40min，攪拌速度為300-500 r/min，得到溶液I；稱取6-13g過硫酸銨加入燒杯中，加入 20-60mL去離子水中，攪拌20-40min，攪拌速度為300-500 r/min，得到溶液II；在冰水浴條件下，將溶液I和溶液II放置20-40min，使其溫度降低至 5-10℃；隨后將溶液 II 緩慢加入溶液I中，迅速劇烈攪拌0.5-2min，攪拌速度為1000-1500r/min，得到溶液Ⅲ；室溫條件下，將溶液Ⅲ靜置10-15h，得到聚苯胺水凝膠，將得到的聚苯胺水凝膠用200-500mL的 0.1-0.2 mol/L HCl清洗，每隔8-10h更換一次HCl，清洗4-6天；然后用300-500mL無水乙醇進行溶劑置換，每隔8-10h更換一次無水乙醇，置換 4-6天后，將所得到的產物置于超臨界CO₂干燥釜內，干燥處理6-8h，干燥溫度40-60℃，干燥壓力10-15MPa，得到聚苯胺氣凝膠；

步驟2.稱取0.2-0.4mL的氯化鈦溶于70-100mL的冷水中，加入0.2-0.4g金屬有機骨架MIL-101(Cr)，攪拌20-40 min，攪拌速度為200-400r/min，攪拌后離心處理，速度為2500-3000r/min，去除上清液得到的沉淀物并加入80-120mL去離子水，然后轉移到反應釜中，在160-200 ℃條件下，水熱反應 8-12h；再離心洗滌，離心速度為2500-3000r/min，沉淀物在30-50℃真空條件下，干燥 10-16 h；得到導電金屬有機骨架MIL-101(Cr) ＠TiO₂；

步驟3.按重量份稱取步驟1中制得的10-40份聚苯胺氣凝膠和10-40份導電金屬有機骨架，加入到100-200份水和100-200份水性環氧樹脂的混合液中，在球磨機中分散1-2h，即得復合水性防腐涂料的母液；

步驟4. 按重量份取25-50份水性固化劑與50-100份水混合均勻后，再與復合水性防腐涂料的母液按1：3-5的重量比混合，即得；

所述金屬有機骨架MIL-101(Cr)的制備方法如下：稱取硝酸鉻3-5g和5-10g石墨烯置于燒杯中，加入10-30mL水，攪拌30-40min，攪拌速度為50-150r/min；稱取2-3g 1,4-苯二甲酸放入反應釜中，將硝酸鉻與石墨烯的水溶液轉移到反應釜，再用5-10mL水潤洗燒杯并轉移到反應釜，攪拌30-60min，攪拌速度為50-150r/min，用塑料注射器注入0.1-0.5mLHF，放入200-250℃烘箱中反應1-3h；冷卻至室溫，將所得產物用熱乙醇回流洗三次，再用氟化氨水溶液回流5-15h，再用乙醇回流一次；室溫干燥10-15h后將產物放入100-200℃烘箱中烘干，時間為10-15h，得到金屬有機骨架MIL-101(Cr)。

2.如權利要求1所述的復合水性防腐涂料的制備方法，其特征在于，所述水性環氧樹脂為E20環氧乳、E44環氧乳液、Ar555環氧樹脂、E51環氧乳液或H228A環氧樹脂。

3.如權利要求1所述的復合水性防腐涂料的制備方法，其特征在于，所述水性固化劑為Aq419、W651、W650或H228B。