[發明專利]一種多取代煙酸酯類化合物的綠色合成方法

有效

• 申請號: 201710959288.9
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107721917B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 王強;楊磊;史顯磊
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C07D213/80
• 分類號: C07D213/80;C07D213/803
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.多取代煙酸酯類化合物的合成方法，其特征在于具體合成過程為：以取代烯胺酯和1，2-聯烯酮化合物為反應原料，以室溫酸性離子液體[Bmim]ZnBr₃，化學名稱為1-甲基-4-丁基咪唑三溴合鋅鹽為催化劑和溶劑，于100℃通過酸催化的串聯環化反應制得目標產物多取代的煙酸酯衍生物，該合成方法中的反應方程式為：

其中R¹為苯基、4-甲基苯基、4-溴苯基、4-三氟甲基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基或苯甲基；R²為氫或甲基；R³為氫或苯基；R⁴為苯基、2-溴苯基或苯甲基。

2.根據權利要求1所述的多取代煙酸酯類化合物的合成方法，其特征在于具體步驟為：將取代烯胺酯和1，2-聯烯酮化合物溶于室溫酸性離子液體[Bmim]ZnBr₃中，室溫攪拌10min，然后升溫至100℃反應1.5h，用薄層色譜(TLC)板檢測反應進度，冷卻至室溫后，用乙醚萃取反應液、干燥、濃縮、快速柱層析分離得到粗產物。

3.根據權利要求1所述的多取代煙酸酯類化合物的合成方法，其特征在于：所述的取代烯胺酯和1，2-聯烯酮投料摩爾比為1:1。

4.根據權利要求1所述的多取代煙酸酯類化合物的合成方法，其特征在于：所述的室溫酸性離子液體 [Bmim]ZnBr₃既作為催化劑，又用作溶劑，反應時不再另外添加其它的催化劑和溶劑。

5.根據權利要求1所述的多取代煙酸酯類化合物的合成方法，其特征在于：所述的原料取代烯胺酯和1，2-聯烯酮與室溫酸性離子液體 [Bmim]ZnBr₃的投料配比為1mmol:1mmol:2mL。

6.根據權利要求1所述的多取代煙酸酯類化合物的合成方法，其特征在于：所述的溶劑和催化劑室溫酸性離子液體[Bmim]ZnBr₃，在反應完全，除去產物后，能重復使用2次。