[發明專利]超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法

有效

• 申請號: 201710956751.4
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107746402B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 袁傳勛;田興;金日生;徐云;金晶
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;C11D9/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 郎海云

本發明公開了一種超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法，本發明通過對傳統皂化工藝進行改良，以植物油脫臭餾出物為原料，通過超聲波輔助和離子溶劑萃取等方法，不僅獲得了高純度和高回收率的生育酚，還實現了脂肪酸金屬鋅鹽的回收利用，既克服了金屬皂中包埋生育酚，又能使甾醇形成良好的結晶。能充分利用工業廢棄物，減少污染源處理成本，改變油脂工業產品加工單一的格局，提升現有技術，開發高附加值的產品，從而產生巨大經濟效益。

技術領域

本發明涉及天然生育酚提取領域，尤其涉及超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法。

背景技術

脫臭餾出物是植物毛油經過脫臭或油脂精煉所得到的副產物。脫臭餾出物的主要成分為游離脂肪酸、甘油酯、植物甾醇、生育酚、角鯊烯以及一些烴類物質。脫臭餾出物含有多種活性物質，是提取生育酚、植物甾醇和角鯊烯的優質原料。因為脫臭餾出物中含有50%～70%的脂肪酸，所以在提取生育酚以及甾醇的過程中需要對其進行預處理。一般采用的預處理方法有皂化法、酯化法、酶法、脲包法和分子蒸餾等方法等。皂化法是將脂肪酸皂化生成脂肪酸鹽，通過分離脂肪酸鹽得到不皂化物，再經過溶劑萃取生育酚、甾醇和角鯊烯等活性物質，從而實現生育酚的濃縮。

傳統皂化工藝存在以下缺點：

（a）反應時間長，使得生育酚在堿性條件下容易發生氧化反應造成損失。

（b）金屬皂粘度大，反應中可能包埋生育酚及其他活性物質，分離過程中造成損失，導致生育酚回收率不高。

（c）植物甾醇和金屬皂在降溫冷卻過程中一同析出，這部分甾醇沒有得到合理的回收利用。

（d）金屬皂回收利用率不高，造成環境污染，資源浪費。皂化生成的脂肪酸鹽也是一類重要的化工原料，可用作熱穩定劑、潤滑劑、沉淀劑、增稠劑、防腐劑和干燥劑等，廣泛應用于塑料、涂料、紡織、建筑、化工、食品、橡膠、金屬等加工行業。目前，工業制取金屬皂主要利用的是精制的硬脂酸、棕櫚酸、油酸和月桂酸等與氯化鋅反應制取。利用脫臭餾出物進行皂化制備金屬皂還未見報道。

發明內容

本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法。本發明通過對傳統皂化工藝進行改良，利用脫臭餾出物為原料，通過超聲波輔助和離子溶劑萃取等方法，在得到高純度和高回收率生育酚等活性物質的同時，實現了金屬鋅鹽的回收利用。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法，包括以下步驟:

（1）分離不皂化物：將植物油脫臭餾出物在有保護情況下，置于超聲處理設備中進行超聲處理，邊攪拌邊加入無機堿與醇介質混合物，進行皂化反應，反應溫度為60-80℃，反應時間為45-60min，形成皂化混合物；將皂化混合物與強酸弱堿鹽反應，10-30min內完成，形成弱酸環境，并引起至少一種金屬皂沉淀，將金屬皂分離備用，留下的液體部分，即為生育酚組分；

（2）回收金屬皂中生育酚及回收金屬皂：將金屬皂置于超聲波處理設備中，配制乙酸乙酯-乙醇-水三元混合溶液，在40℃～60℃下進行洗脫數次至金屬皂顏色純白，金屬皂水洗烘干粉碎，回收金屬皂成品；洗脫液取乙醇層，并入步驟（1）生育酚組分中，乙酸乙酯層經旋轉蒸發后回收重復利用；金屬皂水洗烘干粉碎，回收金屬皂成品;

（3）以離子液體或由離子液體與極性溶劑組成的二元混合溶劑為萃取劑，置于步驟（1）超聲處理設備中所述生育酚組分中進行分餾萃取，超聲10-30min后靜置，得到萃余液，收集萃余液，通過水洗、真空濃縮得到天然生育酚濃縮液。

步驟（1）中超聲處理的超聲波頻率為20kHz—100kHz，功率為80W—600W，時間30min—60min。