[發明專利]超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法

有效

• 申請號: 201710956751.4
• 申請日: 2017-10-16
• 公開（公告）號: CN107746402B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 袁傳勛;田興;金日生;徐云;金晶
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;C11D9/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 郎海云

1.一種超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法，其特征在于：包括以下步驟:

（1）分離不皂化物：將植物油脫臭餾出物在有保護情況下，置于超聲處理設備中進行超聲處理，邊攪拌邊加入無機堿與醇介質混合物，進行皂化反應，反應溫度為60-80℃，反應時間為45-60min，形成皂化混合物；將皂化混合物與強酸弱堿鹽反應，10-30min內完成，形成弱酸環境，并形成一種金屬皂沉淀，將金屬皂分離備用，留下的液體部分，即為生育酚組分；

（2）回收金屬皂中生育酚及回收金屬皂：將金屬皂置于超聲波處理設備中，配制乙酸乙酯-乙醇-水三元混合溶液，在40℃～60℃下進行洗脫數次至金屬皂顏色純白，金屬皂水洗烘干粉碎，回收金屬皂成品；洗脫液取乙醇層，并入步驟（1）生育酚組分中，乙酸乙酯層經旋轉蒸發后回收重復利用，金屬皂水洗烘干粉碎，回收金屬皂成品；

（3）以離子液體或由離子液體與極性溶劑組成的二元混合溶劑為萃取劑，置于步驟（1）超聲處理設備中所述生育酚組分中進行分餾萃取，超聲10-30min后靜置，得到萃余液，收集萃余液，通過水洗、真空濃縮得到天然生育酚濃縮液；

步驟（1）所述的無機堿添加方法為：第一次在添加保護劑后同脫臭餾出物 一同加入，加堿量為總堿量的0.5-0.7倍，第二次加堿時間在反應15min-30min之間，加堿量 為總堿量的0.25-0.5倍，加堿之前鹽析一次，飽和鹽水添加量為脫臭餾出物體積的1%-5%， 第三次加堿時間在反應30min-45min之間，加堿量為總堿量的0.1-0.25倍，加堿之前鹽析第 二次，飽和鹽水添加量為脫臭餾出物體積的1%-5%；

步驟（2）所述的三元混合體系混合液中乙酸乙酯、乙醇、水體積比為3-5:7- 10:0.1-1，步驟（2）所述的金屬皂質量與乙酸乙酯-乙醇-水三元混合體系混合液的質量比 為1:3-10；

步驟（1）中超聲處理的超聲波頻率為20kHz—100kHz，功率為80W—600W，時 間30min—60min。

2. 根據權利要求1所述的超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法，其特征在于，步驟（1）所述的無機堿為KOH或NaOH，總用量為皂化值計算所需量的1.0～1.4倍。

3. 根據權利要求1所述的超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法，其特征在于，步驟（1）所述醇介質是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇，1-丁醇中的一種或多種，脫臭餾出物與醇介質之間料液比g：ml為1:1.5-3。

4.根據權利要求1所述的超聲波輔助脫臭餾出物提取生育酚及金屬鋅鹽同步回收方法，其特征在于，步驟（1）所述的強酸弱堿鹽為鹵化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅中的一種，總用量為皂化值計算的1.0～1.5倍。