[發明專利]一種金剛石對頂砧電學測量中不同氧逸度原位控制方法

有效

• 申請號: 201710954014.0
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107796959B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 代立東;吳雷;胡海英;李和平;莊毓凱;柳凱祥;孫文清;楊林飛;蒲暢;洪梅玲;劉長財
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01R1/02
• 分類號: G01R1/02
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 商小川

本發明公開了提供一種金剛石對頂砧電學測量中不同氧逸度原位控制方法，它包括：步驟1、氧逸度緩沖環的制作；步驟2、利用氧逸度緩沖環制作絕緣復合墊片；步驟3、在金剛石砧面進行不同金屬?金屬氧化物的沉積，并形成電極構型；步驟4、通過絕緣復合墊片和在金剛石砧面不同金屬?金屬氧化物的沉積形成密閉樣品腔；解決了現有技術在DAC中進行高溫高壓電學實驗時，由于DAC裝置的特殊性，其樣品腔只有百微米量級，傳統的電學性質測量過程中通常采用的氧逸度控制方法，難以達到理想的效果；如何將固體緩沖劑有效地集成到DAC微小腔體中還沒有精確的實現方法等技術問題。

技術領域

本發明屬于高壓條件下物理量原位測量技術領域，尤其涉及一種金剛石對頂砧電學測量中不同氧逸度原位控制方法。

背景技術：

金剛石對頂砧 (Diamond Anvil Cell，簡稱DAC) 是目前唯一能夠產生百萬大氣壓靜態壓力的科學裝置，是高壓科學與技術研究領域中最重要的科學儀器。利用DAC，人們能夠觀察超高壓環境下物質的結構和物理性質的變化，特別表現在實驗室模擬地球深部的壓力和溫度環境方面。實驗室模擬地球深部的壓力和溫度環境可以研究地球各層相關物質的靜態物理和化學性質，是解釋地震波數據、了解地球內部結構和動力學過程的重要途徑。隨著高壓科學技術的快速發展，高壓下原位測量手段的每次突破，都會拓展和豐富高壓科學研究的可能性。

在各種高溫高壓電學實驗中，凡樣品中含有變價元素，其中之氧逸度就像溫度、壓力一樣成為影響實驗的最基本的外部要素之一。高溫高壓下氧逸度的就位控制即成為高溫高壓實驗技術中極為重要的基礎性課題。在現有的高壓裝置中，氧逸度的控制主要應用在多面頂大腔體壓機、高壓釜等設備中。采用的方法主要有：(1) 氣體緩沖劑法，(2) 固體緩沖劑法和 (3) 綜合緩沖劑法。這些在大腔體壓機中的氧逸度控制技術已十分成熟。然而由于DAC裝置的特殊性，其樣品腔只有百微米量級，傳統的電學性質測量過程中通常采用的氧逸度控制方法，難以達到理想的效果，致使DAC中不同氧逸度控制問題一直沒有得到很好的解決。眾所周知，氧逸度是溫度和壓力的單值函數，在各式高溫高壓實驗中，通過改變固態氧緩沖劑中所含的變價金屬元素類型，來實現樣品腔體內不同氧逸度的任意控制和調節。如何將固體緩沖劑有效地集成到DAC微小腔體中還沒有精確的實現方法等。

發明內容：

本發明要解決的技術問題：提供一種金剛石對頂砧電學測量中不同氧逸度原位控制方法，以解決現有技術在DAC中進行高溫高壓電學實驗時，由于DAC裝置的特殊性，其樣品腔只有百微米量級，傳統的電學性質測量過程中通常采用的氧逸度控制方法，難以達到理想的效果；如何將固體緩沖劑有效地集成到DAC微小腔體中還沒有精確的實現方法等技術問題。

本發明技術方案：

一種金剛石對頂砧電學測量中不同氧逸度原位控制方法，它包括：

步驟1、氧逸度緩沖環的制作；

步驟2、利用氧逸度緩沖環制作絕緣復合墊片；

步驟3、在金剛石砧面進行不同金屬-金屬氧化物的沉積，并形成電極構型；

步驟4、通過絕緣復合墊片和在金剛石砧面不同金屬-金屬氧化物的沉積形成密閉樣品腔。

步驟1所述的氧逸度緩沖環的制作方法包括：

步驟1.1、將金屬及其對應金屬氧化物粉末按照化學反應緩沖平衡方程式，進行均勻混合；

步驟1.2、將獲得粉末混合物，借助于熱等靜壓機高壓設備，進行熱壓燒結成型形成圓柱體；

步驟1.3、采用電火花放電腐蝕將熱壓成型的金屬-金屬氧化物圓柱體切割成厚度為60 μm的薄片；

步驟1.4、使用砂紙將薄片均勻打磨至厚度為50 μm；最后，使用激光切割機將薄片切割成環狀，作為氧逸度緩沖環，內環半徑為80 μm，外環半徑為120 μm。