[發明專利]一種檢測SF6氣體分解產物SO2的色譜柱及其檢測方法

在審

• 申請號: 201710952928.3
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107741461A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 劉良武
• 申請（專利權）人: 福建思能電力科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/24;G01N30/60;B01J20/281
• 代理公司: 福州市景弘專利代理事務所(普通合伙)35219
• 代理人: 林祥翔,徐劍兵

技術領域

本發明涉及分析化學領域，特別涉及一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱及其檢測方法。

背景技術

SF₆氣體已有百年歷史，是由法國兩位化學家Moissan和Lebeau于1900年合成的人造惰性氣體。當前SF₆氣體主要用于高中壓電力設備中，作為絕緣和/或滅弧材料。例如，SF₆斷路器及GIS(SF₆封閉式組合電器)、SF₆負荷開關設備，SF₆絕緣輸電管線，SF₆變壓器及SF₆絕緣變電站等。

通過檢測電子設備中SF₆氣體的分解產物含量變化，可有效發現電子設備缺陷或潛伏性故障。SF₆氣體在電子設備放電和過熱故障中，主要的分解產物之一為SO₂。早期使用電化學法進行檢測SO₂，電化學傳感器檢測速度雖快，但存在穩定性不佳、精度低、檢測限高、故障率高等缺點，現在已逐漸被氣相色譜法測試所替代。但對于SO₂氣體，即使結合多種切割技術，很多類型的色譜填充柱都仍然存在受SF₆峰或水峰的嚴重影響或色譜填充柱本身所導致的嚴重拖尾等問題。

發明內容

為此，需要提供一種可有效分離高濃度SF₆氣體中的SO₂成分，檢測限低，分離效果好，且成本較低的檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱及其制備方法和檢測方法。

為實現上述目的，發明人提供了一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱，其包括不銹鋼的色譜分離柱管，所述色譜分離柱管的內腔兩端分別填充有石英棉層，所述色譜分離柱管兩端的石英棉層之間填充有填料，所述填料為80～100目的高分子聚合物和酸化硅膠按體積比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物為二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。

進一步，所述酸化硅膠為經過2％的鹽酸水溶液酸化處理過的硅膠。

更進一步，所述酸化硅膠的酸化處理為：將硅膠經2％鹽酸水溶液浸泡2h，然后采用程序升溫烘干，依次在80度烘1h，100度烘2h，120度烘1h。通過酸化處理，可活化硅膠。

進一步，所述色譜分離柱管內腔填充填料的容積為1.57～2.36毫升，所述酸化硅膠體積占填料容積的80％，所述高分子聚合物體積占填料容積的20％。

進一步，所述色譜分離柱管的直徑為1.588毫米，內徑為1毫米，所述色譜分離柱管的長度為2～3米。

進一步，所述不銹鋼的色譜分離柱管預先經鈍化處理。

本發明還提供一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

10)、用石英棉填充所述色譜分離柱管的一端，該端連接一無隔膜真空泵；

20)、待所述色譜分離柱管一端的石英棉層填充完畢，在所述色譜分離柱管的另一端連接一漏斗，并通過所述漏斗將填料均勻的填充到所述色譜分離柱管的內腔中；

30)、所述填料填充完畢后，取下漏斗，在所述色譜分離柱管連接漏斗的一端再填充石英棉，填充完畢，得到所述色譜柱。

進一步，所述制備方法還包括步驟40)：色譜柱的老化操作：

在室溫下將所述色譜分離柱管的入口端與進樣器連接，出口端與檢測器斷開，然后接通載氣，將所述色譜分離柱管加熱至110～120度，保持8～10小時。

進一步，所述步驟20)還包括填料的預處理步驟21)：將高分子聚合物和酸化硅膠按體積比1:3～5混合均勻。

本發明還提供所述的色譜柱進行檢測SF₆氣體分解產物SO₂的檢測方法，包括如下步驟：

(1)測試樣品：濃度為98ppm的SO₂標氣，其含有5％體積的SF₆，以氦氣為平衡氣，進樣量為0.4mL；

或濃度為5ppm的SO₂標氣，以SF₆為平衡氣，進樣量為0.4mL；