[發(fā)明專利]一種檢測SF6氣體分解產物SO2的色譜柱及其檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710952928.3
• 申請日: 2017-10-13
• 公開（公告）號: CN107741461A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設計）人: 劉良武
• 申請（專利權）人: 福建思能電力科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/24;G01N30/60;B01J20/281
• 代理公司: 福州市景弘專利代理事務所(普通合伙)35219
• 代理人: 林祥翔,徐劍兵

1.一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱，其包括不銹鋼的色譜分離柱管，所述色譜分離柱管的內腔兩端分別填充有石英棉層，所述色譜分離柱管兩端的石英棉層之間填充有填料，其特征在于：所述填料為80～100目的高分子聚合物和酸化硅膠按體積比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物為二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。

2.根據權利要求1所述的一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱，其特征在于：所述酸化硅膠為經過2％的鹽酸水溶液酸化處理，所述酸化硅膠的酸化處理操作為：將硅膠經2％鹽酸水溶液浸泡2h，然后采用程序升溫烘干，依次在80度烘1h，100度烘2h，120度烘1h。

3.根據權利要求1所述的一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱，其特征在于：所述色譜分離柱管內腔填充填料的容積為1.57～2.36毫升，所述酸化硅膠體積占填料容積的80％，所述高分子聚合物體積占填料容積的20％。

4.根據權利要求1或3所述的一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱，其特征在于：所述色譜分離柱管的直徑為1.588毫米，內徑為1毫米，所述色譜分離柱管的長度為2～3米。

5.根據權利要求1或3所述的一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱，其特征在于：所述不銹鋼的色譜分離柱管預先經鈍化處理。

6.根據權利要求1所述的一種檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

10)、用石英棉填充所述色譜分離柱管的一端，該端連接一真空泵；

20)、待所述色譜分離柱管一端的石英棉層填充完畢，在所述色譜分離柱管的另一端連接一漏斗，并通過所述漏斗將填料均勻的填充到所述色譜分離柱管的內腔中；

30)、所述填料填充完畢后，取下漏斗，在所述色譜分離柱管連接漏斗的一端再填充石英棉，填充完畢，得到所述色譜柱。

7.根據權利要求6所述的檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱的制備方法，其特征在于：所述制備方法還包括步驟40)：色譜柱的老化操作：

在室溫下將所述色譜分離柱管的入口端與進樣器連接，出口端與檢測器斷開，然后接通載氣，將色譜分離柱管加熱至110～120度，保持8～10小時。

8.根據權利要求6所述的檢測SF₆氣體分解產物SO₂的色譜柱的制備方法，其特征在于：所述步驟20)還包括填料的預處理步驟21)：將高分子聚合物和酸化硅膠按體積比1:3～5混合均勻。

9.根據權利要求1所述的色譜柱進行檢測SF₆氣體分解產物SO₂的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)測試樣品：濃度為98ppm的SO₂標氣，其含有5％體積的SF₆，以氦氣為平衡氣，進樣量為0.4mL；

或濃度為5ppm的SO₂標氣，以SF₆為平衡氣，進樣量為0.4mL；

(2)設定氣相色譜儀的工作條件：色譜柱：內徑為1毫米，配備氦離子化檢測器，檢測器溫度150℃；柱溫設置為75～100℃；尾吹流量為11mL/min；以純度大于99.999％的高純氦氣為載氣，檢測器尾端測得流速16mL/min；

(3)采用六通閥自動進樣，進樣后通過四通閥將氣路放空0.8～1.2min，然后切換至檢測通路；再開始檢測并記錄色譜圖。

10.根據權利要求9所述的色譜柱進行檢測SF₆氣體分解產物SO₂的檢測方法，其特征在于：所述步驟(3)中，采用六通閥自動進樣，進樣后通過四通閥將氣路放空0.8～1.2min，然后切換至檢測通路；再開始檢測并記錄色譜圖，具體操作為：

通過檢測系統(tǒng)進行步驟(3)的操作，所述檢測系統(tǒng)包括六通閥、定量管、色譜柱、四通閥和檢測器；六通閥分別包括①號接口至⑥號接口，①號接口連接樣氣瓶，⑤號接口連接載氣，⑥號接口與定量管一端連接，定量管另一端與③號接口連接，④號接口連接色譜柱的進氣端，色譜柱的出氣端連接四通閥一進氣端，四通閥的一出氣端連接檢測器；

進樣：當開始進樣時，六通閥的①號接口與⑥號接口導通，②號接口與③號接口導通，④號接口與⑤號接口導通，樣氣通過六通閥的①號接口進樣，樣品依次經過①號接口和⑥號接口，進入并充滿定量管；載氣依次通過六通閥的⑤號接口、④號接口進入色譜柱；四通閥與空氣連通，四通閥與檢測器斷開連接；

放空：當定量管充滿樣氣后，切換六通閥，六通閥的①號接口關閉與⑥號接口的導通，停止進樣；并將六通閥的⑤號接口和⑥號接口導通，③號接口和④號接口導通，載氣由六通閥的⑤號接口進入定量管，推動樣氣依次進入色譜柱及四通閥；四通閥與空氣連通，并與檢測器斷開連接，氣路放空0.8～1.2min；

檢測：六通閥各接口的氣路連接保持與放空狀態(tài)一致，接著將四通閥關閉與空氣的連接，并將四通閥與檢測器導通，檢測器開始檢測并記錄色譜圖。