[發明專利]一種球形碳酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201710947580.9
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107445191A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 廖丹葵;彭玉嬌;賀鑫;周利琴;鐘玲萍;王子鑫;童張法;孫建華;李立碩
• 申請（專利權）人: 廣西碳酸鈣產業化工程院有限公司;廣西大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將廢蠶絲除雜、脫膠、洗凈、干燥得到脫膠絲素，用質量分數為40％的氯化鈣溶液溶解脫膠絲素并過濾得到絲素蛋白溶液，將絲素蛋白溶液透析除去氯化鈣，然后用酶將絲素蛋白酶解，得到絲素蛋白酶解液，采用10000Da超濾膜收集分子量在360～11808Da的滲透液，滲透液在溫度為50～65℃，壓強為170～190Pa的條件下旋蒸濃縮，然后在溫度為-50～-60℃，壓強為40～60Pa的條件下真空冷凍干燥72h，得到凍干粉；

S2.按重量份數計，將1份氧化鈣加入100份去離子水中，在80～90℃下恒溫攪拌3～4h，然后過200目的篩網并將濾液密封靜置24h，再將濾液稀釋成質量分數為0.3～0.5％的氫氧化鈣溶液；

S3.將凍干粉加入到氫氧化鈣溶液中，在25～35℃下恒溫攪拌反應1h，然后將CO₂和N₂混合氣體均勻地通入氫氧化鈣溶液中，反應至溶液pH降至7.5～7.0，再以低于200rpm的轉速攪拌30min，然后分離出固體產物并用去離子水和無水乙醇洗滌，洗滌后放在不高于60℃的真空干燥箱中干燥3h，最后得到球形碳酸鈣，所述凍干粉與氫氧化鈣的質量比為0.3～1:1，所述混合氣體中CO₂和N₂按的體積比為1:1.5～6.5，混合氣體的流量為300mL/min。

2.根據權利要求1所述球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中用于酶解絲素蛋白的酶為絲氨酸蛋白酶、沙雷肽酶、木瓜蛋白酶中的任何一種。

3.根據權利要求1所述球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中酶解溫度為40～60℃。

4.根據權利要求1所述球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中酶與絲素蛋白的質量比為1～8:100。

5.根據權利要求1所述球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中酶解的時間為1～4h。