[發(fā)明專利]一種帕布昔利布的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710945480.2 | 申請日： | 2017-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN107722003B | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉振騰;王軍;付艷肖;孫運(yùn)貝;王立標(biāo) | 申請（專利權(quán)）人： | 山東羅欣藥業(yè)集團(tuán)恒欣藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 273400 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 帕布昔利布 合成 方法 | ||
1.一種帕布昔利布的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步驟：
(1)化合物4與化合物5在路易斯酸、有機(jī)溶劑1及堿中成環(huán)反應(yīng)制得化合物3；
(2)化合物3與有機(jī)溶劑2混合，依次加入環(huán)戊胺、醇鈉、化合物2進(jìn)行“一鍋法”反應(yīng)制得化合物1；
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的化合物4、化合物5、路易斯酸、堿的摩爾比為1～1.1:1:1～1.5:1～2。
3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的路易斯酸為三氯化鋁、三氯化鐵或二氯化鋅。
4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的有機(jī)溶劑1為乙醇、甲醇、正丙醇、二氯甲烷或DMF。
5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀。
6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的化合物3、環(huán)戊胺、醇鈉、化合物2摩爾比為1:0.9～1:1～2:1。
7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的有機(jī)溶劑2為異丙醇、乙醇、甲醇或二氯甲烷。
8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(2)所述的醇鈉為甲醇鈉或乙醇鈉。
9.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：
1)于三口瓶中加入化合物4、化合物5、路易斯酸，加入有機(jī)溶劑1，室溫攪拌4h，加入堿，室溫攪拌3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至5，攪拌30min后升至60℃，待固體完全溶解后冷卻至室溫，減壓過濾，干燥后得化合物3；
2)化合物3與有機(jī)溶劑2混合，加入環(huán)戊胺，控制溫度20～60℃，加熱回流4h，加入醇鈉，攪拌30min后，加入化合物2進(jìn)行回流反應(yīng)3h，降至常溫，過濾，用去離子水進(jìn)行洗滌，真空干燥，得到化合物1。
10.如權(quán)利要求9所述的合成方法，其特征在于，步驟(1)所述的稀鹽酸濃度為2M。
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