[發(fā)明專利]一種聚三乙基芐基氯化銨丙胺多壁碳納米管及制備和吸附[Pd(CN)4]2-的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710944738.7
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107630144B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃章杰;陳景;陳慕涵;張琴;鐘麗江;葉群;蔣紹松
• 申請（專利權(quán)）人: 云南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26
• 代理公司: 昆明科陽知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 53111
• 代理人: 孫山明

一種聚三乙基芐基氯化銨丙胺多壁碳納米管及制備和吸附[Pd(CN)₄]^2?的方法，屬于鉑族金屬濕法冶金。本發(fā)明采用聚對氯甲基苯乙烯丙胺多壁碳納米管與三乙胺反應(yīng)，制備一種聚三乙基芐基氯化銨丙胺多壁碳納米管(簡稱EBACP?MWCNT)，用作[Pd(CN)₄]^2?吸附劑，與傳統(tǒng)活性炭吸附法比較，不僅吸附容量大，達到飽和吸附所需時間短，而且解吸容易，采用NH₄SCN水溶液作解吸液，室溫下15分鐘內(nèi)即可完成解吸，吸附劑可循環(huán)使用。對于50.0 mg/L的[Pd(CN)₄]^2?溶液，五次循環(huán)吸附直收率均大于96%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉑族金屬濕法冶金，特別涉及從堿性氰化液中吸附鈀的工藝。

背景技術(shù)

氰化法提取鈀，是目前鉑族金屬冶金研究的一個熱點，在堿性氰化介質(zhì)中，氰根與鈀形成的[Pd(CN)₄]^2-離子，性質(zhì)非常穩(wěn)定。提取堿性氰化浸出液中 [Pd(CN)₄]^2-可采用的后處理精煉工藝主要有：鋅粉置換、溶劑萃取和活性炭吸附法（M.H. Chen, S.J Wu, Z.J.Huang, J. Chen. J Chem Technol Biotechnol.,2017, 92: 1699-1709）。三者中，鋅粉置換法要求置換液中Pd(II)濃度不能太低，置換前需對浸出液進行濃縮處理；而溶劑萃取法富集倍數(shù)有限，需要使用大量的有機溶劑，易出現(xiàn)第三相，相分離速度較慢，操作時間長，不易連續(xù)操作，規(guī)模化萃取效果不理想, 且污染環(huán)境。因此，鋅粉置換和溶劑萃取法不適宜直接提取低濃度[Pd(CN)₄]^2-。

以云南滇西鉑鈀礦為代表的國內(nèi)鉑鈀浮選精礦氰化浸出液鈀含量較低（低于60mg/L），處理如此低濃度的Pd(II) ，吸附法是最佳選擇。但傳統(tǒng)活性炭吸附法在吸附過程中殘留的浮選藥劑易使活性炭中毒,且該方法吸附[Pd(CN)₄]^2-容量較小，吸附平衡所需時間長，需高溫且較長時間解吸，吸附和解吸均較為困難。目前在國內(nèi)外生產(chǎn)實踐中均未見吸附容量大、平衡時間短且解吸容易的[Pd(CN)₄]^2-吸附劑成功應(yīng)用的報道。因此，開發(fā)具有工業(yè)應(yīng)用價值的新型吸附劑和建立高效提取方法已成為從堿性氰化介質(zhì)中成功分離低濃度Pd(II) 所迫切需要解決的關(guān)鍵技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

針對堿性氰化液介質(zhì)中直接提取低濃度[Pd(CN)₄]^2-這一冶金界的技術(shù)難題，本發(fā)明首先旨在提供一種聚三乙基芐基氯化銨丙胺多壁碳納米管 (簡稱EBACP-MWCNT)及其制備方法。其次，本發(fā)明旨在提供利用EBACP-MWCNT作為吸附劑，高效地吸附[Pd(CN)₄]^2-的方法。

本發(fā)明更臻完善了氰化處理鉑礦浮選精礦濕法工藝技術(shù)路線，更為有利環(huán)境保護，有效縮短提取周期，降低生產(chǎn)成本，使礦冶業(yè)的發(fā)展符合節(jié)能減排和可持續(xù)發(fā)展的原則。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

（一）一種聚三乙基芐基氯化銨丙胺多壁碳納米管，其結(jié)構(gòu)式是：

以上吸附劑簡稱EBACP-MWCNT。

（二）一種制備如權(quán)利要求1所述的聚三乙基芐基氯化銨丙胺多壁碳納米管的方法，包括以下步驟：

稱取10g聚對氯甲基苯乙烯丙胺多壁碳納米管于圓底燒瓶中, 加入30 mL三乙胺和100mL丙酮組成的混合溶液，在攪拌的條件下控制加熱溫度65?68℃，恒溫回流2.0 h,蒸餾除去有機溶劑，采用甲苯索氏提取6～8小時即得產(chǎn)物EBACP-MWCNT，其反應(yīng)式為：